TA的每日心情 | 无聊 2016-1-14 10:34 |
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签到天数: 2 天 [LV.1]炼气
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话说当年我刚刚开始做化学,随便找了一个小公司,那个公司打算做一个项目,产品叫二氯二茂锆。* z4 h4 x/ ~9 p
这玩意是重要的烯烃聚合催化剂,是Kaminsky型催化剂体系的主催化剂;用作制备二茂锆化物的原料;用于合成许多早期过渡金属络合物和有机金属化合物。( j7 y4 b- J2 t" e8 D
总之一句话,卖的比较贵,供不应求。
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0 F# f- m! L" ^, ^1 J但是这玩意合成却很简单,首先用甲苯做溶剂打钠砂(就是把金属钠的小块在甲苯溶剂保护下加热到熔点,搅拌状态下,金属钠变成液态金属小球,然后缓慢降温,打碎的金属钠再次凝固为固体的小细颗粒,跟砂子一样的状态),然后将用THF稀释的环戊二烯单体在冰水浴降温作用下滴加下去。5 `( X3 D% J7 T' C* e9 X
做成茂钠。9 L: B7 f5 s: x+ \( o* C
然后将茂钠溶液滴入四氯化锆的THF打浆稀释液中,简单处理一下,都不用旋干,直接找个阴凉处把溶剂晾干,得到的就是二氯二茂锆,含量98%以上。6 A1 _7 \! R. j t- K; K* }7 n1 ?
- b6 |2 L3 [' I5 }0 c. @5 A可以说这玩意属于肥肉,当时小公司的老板还很纳闷,这玩意卖得这么贵,合成这么简单,为毛没人做?: t- x3 y* c ^/ ?( w+ X& @0 [
不过没多久,他就知道为毛没人做了。$ ^, S f7 a8 U1 g( p# D, m# N
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我放火的那个中科院某所当年在北大技物楼斜对面,隔着一条马路,当然现在已经不在那里了。+ ^) q: }6 r$ a7 ]. M- a# f9 g
前段时间去道口咖啡喝咖啡。路过那熟悉的街道,技物楼还在,新东方英语还在,中科院某所已经拆了,合并到其他所里面了。
1 Y: b( F2 l6 q U3 T$ R啊啊啊,我那逝去的青春啊~~~
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扯远了,书归正传。* a1 k- {$ `' G1 A0 B0 O
之所以要到中科院某所去做而不是在小公司自己的实验室,关键有两点:
Q, S, ~) j2 L- N$ G. B2 P& k1没有粉碎机,四氯化锆是大块固体,需要粉碎之后才能使用。! A, w7 k0 u; c4 K1 s( _0 v! T r
2小公司通风橱不是防火阻燃材质的,是木制的,怕出事。 Q( i) B7 Y! Y
. a' }+ |7 @- |# Y; T结果还怕什么来什么。
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环戊二烯也买不着。/ e4 T4 w% O2 ~. O/ i$ Q/ r
读者朋友们说卧槽又一个买不着的!叔丁基锂当初你就说买不着,我发现老七你用的都是买不着的玩意。* w/ ~, ?$ T' a* I! D; c+ j
这里你们真的错怪宝宝了。
4 f' g: p3 T' w- ]: E( d$ b: K" |叔丁基锂买不着是因为太危险,干燥的固体叔丁基锂一不小心就炸了。
% {$ t3 v+ p, k* h8 Z所以才配成戊烷溶液卖溶液。
" d y3 m( |7 s v1 k4 K1 L9 `环戊二烯买不着是因为内玩意自己会聚合成二聚体或者三聚体。
, j$ ^1 u# J7 R: G( W你能直接买到的是二聚环戊二烯或者三聚环戊二烯。. h6 c" k5 D/ p# |) N. ^5 P
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咦?是不是有点眼熟?
5 x' X! T4 e# L) E- i: F三聚氰胺其实就是氰胺的三聚体,有些物质,单体不稳定,聚合物更稳定。! ~. E' q' t1 R# x6 H$ b4 P3 F
又扯远了。
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三聚环戊二烯常压精馏,馏分我百度查42.5℃,但我记得当时我取得馏分温度是45℃,这点误差也很正常,温湿度海拔都会对出馏温度有影响。
5 b; B& h5 v3 }) u4 S蒸出来的就是单体,赶紧用,自己放着放着就又聚合了。7 J4 E1 E1 h6 g: _6 i
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那是一个蜂和日历(这不是错别字,是我故意的)的日子。
; w' D: I7 S4 Q% @9 E$ b我一边打钠砂,一边精馏环戊二烯。! n3 f: e6 p1 ^) |5 B1 o
这时候我发现环戊二烯的馏分有点异常?
: {! z0 o; g Y" A+ W% N首先,馏分有些粘稠,在尾接管那边有拉丝的现象。- Y8 j u0 \$ \, A% U+ \0 l
其次,出溜温度不对,50℃,5℃的误差,说大不大,说小不小,属于一个比较擦边的范畴。) N/ E" z9 Y$ M1 ?% S, }0 N
所以我和课题负责人才都没有特别重视。) Y3 A# {3 l# ^% w+ a/ N2 ?
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当时我就给课题负责人也是我的领导,李博士打了个电话跟他说了这事。1 o. t# Y2 W0 i
李博士想了想,说你先做着,注意观察,有异常现象立刻告诉我,最后跟我说,注意安全。 x& o- m- C* y
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因为金属钠反应本身就很危险。
, H' [" I* @0 o+ o' k所以我在通风橱边上放了消防砂,阻燃毯,还有我的老习惯,一个灭火器。5 c( q$ H8 h. J/ I# A. |3 v; G _; F1 z
这里面我要说,该研究所的灭火器配置比较合理,干粉和二氧化碳各占一半。7 }& {# c9 `0 W i
但是,我倒霉催的那次放在边上的是一个二氧化碳灭火器。! d3 b. a) Y% h( M
0 ~4 I4 b+ X9 W2 a在这里插一句金属钠的着火的题外话,我个人是不建议用二氧化碳灭火器的。虽然金属钠无法直接与二氧化碳反应(高温高压下是可以直接反应的,常压条件下不反应),金属钠与氧气和水的产物,比如过氧化钠,氧化钠,氢氧化钠,都可以和二氧化碳反应。
: ]) A5 v$ w g5 N1 E用二氧化碳灭火器扑灭金属钠的火灾,效果非常不好!7 R5 S2 \' Q! e6 k+ _* n
因为二氧化碳灭火器的主要作用是阻断空气让火焰窒息熄灭。
# B: G- a" x9 c1 j p" h而金属钠的各种产物直接消耗了二氧化碳。
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& C @9 y( D- k+ e( o; I; ~我那时候用的视觉效果就是,麻痹火势变小了,但就是不灭!
" m6 j! o3 @4 Y* M半死不活的在那里烧。5 i7 g* v( D! b9 q' }% t
- C5 }' q& d, E$ v1 O- Y好了言归正传。3 E6 r5 o4 R3 R w' \# a& j3 b
有些粘稠的环戊二烯我用THF稀释之后就开始向钠砂里面缓慢滴加,在-7℃的条件下。
+ K% |2 @# d/ I& G7 h' U( p$ X& O不得不说,这步反应的实验现象十分漂亮!6 w5 } D ^# C3 N% I
体系会很快变成暗红色,金属钠会逐渐消失,最终形成亮红色透明液体。
# }7 D1 x" v T5 H& F" \ K# _跟红宝石的颜色一样,比最好的红葡萄酒的颜色还美丽。3 l* o+ o9 {2 S1 ~6 ~) y i- m2 ~, c
让人的视线久久的沉迷在那美丽的颜色里而无法自拔。! y: t7 X1 p4 E9 u. @5 u
+ t% I& i1 e, m; G化学的迷人之处就在于此~~~3 U0 t, H2 ?( ~# O/ v _# N
+ |( T4 E: z$ T4 }5 z4 a) p- ~8 X+ g但是那天,现象不一样,以往滴加的时候,因为我开着搅拌,所以反应瓶里会有一个起伏的波浪,亮红色的波浪,十分漂亮。& I' G# O0 |$ @- A
但是那天,液面是平的。( ?2 f( p+ |$ A3 t
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我拔掉一个玻璃塞往里看,发现液面上有大量的泡沫,而且放热异常剧烈。9 L% V3 j) Y4 L) E, [- Z6 u3 g
出于稳妥起见,我停止了滴加,向冰水浴里面加入了大量的冰试图降温。
/ D5 e; o* p, \0 t7 D/ b搅拌没有停。 L/ m8 ~9 {3 k
但是作用不明显。
; k' d# }8 e7 O+ D/ _3 O3 |3 ]温度依然在上升,泡沫的界面继续升高。已经快满了。+ y2 |: e# }4 ]" ] p& ?: \4 r
这时候我打算撤去冰水浴,因为如果喷料,钠砂接触到水,肯定要着火。4 X$ ^& M2 x* c* ^" ]2 m- P1 L
喷料就随它去喷吧。
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: o2 ?' N! q* I# R但是已经来不及了。; V+ w1 y: i' C: F* B" Z
我正在撤冰水浴的时候,就喷料了。: Q7 h1 i5 s, U+ z5 h- i
红色的液体从冷凝管上端喷出来,洒在了冰水浴上。
; \ h7 h; j& w' c4 K几乎是瞬间,火就着起来了。
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差点烧到我的手。. W5 |* l% X9 T! E( G/ c# d
然后第一反应就是我用沙子把冰水浴连带反应瓶覆盖了一层。
$ v9 F, E. j. e有人会说然并卵啊,老七你的反应瓶内的有机溶剂肯定也已经起火了。+ d$ \) p+ R& B" L$ I( Y. d) u
瓶子里你肯定没辙。
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这话没错,但这并不是没用,首先,沙子覆盖住了冰水,隔绝了钠砂的引燃源,这样我只需要灭掉金属钠的火,就可以了,不会发生二次复燃。 `) X' C' z# G1 d |8 h2 _
如果你们灭过化学火灾就会明白我的这句话。
( r, w5 a. V1 ?; a+ D化学火灾的难点不在灭火,而在复燃。
" h a4 b: i& I( y, d6 W很多看起来已经灭了的火,不继续用两罐干粉灭火器巩固一下效果,过个几分钟十几分钟,就尼玛又着了!
6 |. g+ R, t( X: h这一点,放过火和灭过火的绝对深有体会!
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但事实证明,麻痹我的确想多了~!
& H* n$ r) t/ d; p. {# v8 ^二氧化碳灭火器没个鸟用啊!8 j0 D/ o% f) i* @$ h
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一瓶尼玛分分钟就喷光了,但钠依然在欢快的燃烧,小火苗欢脱欢脱的跳跃,根本没灭!$ W; @1 K3 K, t- x& A
这时候我真急了。
0 V$ ]; G, T( v. L% l5 h* y拉下通风橱的玻璃板,出门就去找干粉灭火器。6 B+ }1 ]' v4 h# B0 |
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所谓祸兮福所倚福兮祸所伏,我的这个行为还莫名其妙救了我。
: O6 o9 t2 `- r( V/ H在我找干粉的过程中,反应瓶继续燃烧,通风橱的玻璃前挡,因为里面很热,外面很冷,受热不均直接烧碎了,爆炸开来。2 Y( [9 R; Q$ M# W# F9 z* _
碎玻璃蹦出老远。
5 m% [4 N! ^( Y2 k如果当时我在通风橱前扑救,肯定被玻璃伤到了。
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- w" N4 ~4 M+ } @$ @1 M2 L) R爆炸惊起了很多人,这时候我拎着俩干粉灭火器跑回来继续喷。
" E/ i8 ?9 o, s4 f: ]+ s' L+ j周围实验室的人纷纷围过来发现着火了,各种惊慌失措。6 t6 o! }. Y& O8 O& o
有一个大哥很冷静的去找灭火器,给我做接力。8 y$ u/ Q5 ^# Z0 J0 z) ^1 ^+ k
% v" I% F v3 E6 _1 V- c: D干粉灭火器的效果就非常好了,我用了两罐,火情就彻底灭了。8 T4 O' \0 b# O5 c- E* C# @
然后我又接过大哥找来的干粉灭火器,喷了两罐,巩固一下效果,麻痹这可是金属钠的火灾,复燃性非常大。
* l& Q9 w! b7 ~8 L' r$ m这个事情后果很严重,我作为当事人,直接写了检查,在当年中科院的网站上,是能查到的。
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但是与此同时,我作为当事人,责任反而是最小的。
' X m- k4 B* F6 t事后分析,问题出在环戊二烯蒸馏的馏分上,之所以馏分不对,是因为吸潮进水了,所以会拉丝变粘稠,所以综合馏分温度会高。
# s( r$ H4 Q% V+ p# W s. Q8 F, S而金属钠最怕见水,所以会起大量泡沫,所以会喷料。; y# K6 ^+ B7 E
但是具体到我个人,从最开始的及时汇报,到起火之后的现场处置。1 L$ O( I2 L4 j9 Y3 F% N9 T3 L
都可以说没有错误的行为。9 K- I+ @, Z4 z @1 I
做到了将损失降到最小。1 E! z1 P8 W$ }0 t9 C4 H
' r5 s( F. F3 s' z( O; G$ X这可不是我在吹,我当时的那个实验室很大,另外一端就是两个20升精馏瓶在精馏乙醚,如果火势蔓延过去,40升乙醚爆炸,该研究所主楼就只有拆了重盖了,因为爆炸的冲击波绝对会对主结构造成不可修复的损害。
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2 D9 c7 O G2 s6 |8 @从头到尾,只不过烧了一个通风橱,和几个玻璃瓶子,用了几个灭火器,已经属于不幸中的大幸。
8 E$ F7 ?" E3 E3 M+ R! V6 |损失比较小。
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; j( u7 `! z; |6 ~. ^# U% v所以虽然发生了这件事,小公司的老板也没开除我,而且希望我继续留在该公司发展。5 v/ G* G$ C7 S, \/ Z
因为我以前说过,作为一条化学狗,会灭火是个比较罕见的技能点。
0 X! t, k/ \! B2 E2 M懂行的都很明白。
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但我还是毅然决然的辞职了。
/ E: }' n, r- \0 \而且作为前辈,告诫所有后辈化学人。2 @# L' n ^; T8 i( z
尽量不要去小公司,咱们化学这行,本来就危险。/ o$ P4 e6 `- c& u- S6 x
大公司大企业,更正规一些,个人防护措施好,说句不好听的,就算真出事,你挂了,你家人得到的赔偿也高。- L/ ^5 D' o: b- Y
小公司小作坊,实在不是就业的首选。9 j [. _' M6 U$ H$ n
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张弛有度,大事中间穿插小事。9 |- e# |: {1 u! w1 f [
接下来就是几件小事。! Y: n8 z5 \8 k! E
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土鳖抗铁牛。
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