TA的每日心情 | 无聊 2016-1-14 10:34 |
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签到天数: 2 天 [LV.1]炼气
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话说当年我刚刚开始做化学,随便找了一个小公司,那个公司打算做一个项目,产品叫二氯二茂锆。
0 S/ v2 R8 {, e' \这玩意是重要的烯烃聚合催化剂,是Kaminsky型催化剂体系的主催化剂;用作制备二茂锆化物的原料;用于合成许多早期过渡金属络合物和有机金属化合物。$ R, }! ~( C5 g, U2 B
总之一句话,卖的比较贵,供不应求。( F7 m1 C/ C3 h2 l" ~: B# i7 {
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但是这玩意合成却很简单,首先用甲苯做溶剂打钠砂(就是把金属钠的小块在甲苯溶剂保护下加热到熔点,搅拌状态下,金属钠变成液态金属小球,然后缓慢降温,打碎的金属钠再次凝固为固体的小细颗粒,跟砂子一样的状态),然后将用THF稀释的环戊二烯单体在冰水浴降温作用下滴加下去。
0 L2 n6 w& h$ l6 Y4 m# [做成茂钠。
9 @: }2 `: e; I2 J9 }( H然后将茂钠溶液滴入四氯化锆的THF打浆稀释液中,简单处理一下,都不用旋干,直接找个阴凉处把溶剂晾干,得到的就是二氯二茂锆,含量98%以上。
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可以说这玩意属于肥肉,当时小公司的老板还很纳闷,这玩意卖得这么贵,合成这么简单,为毛没人做?
: D! J& a& o& b3 g, m# ?6 ]3 v$ A不过没多久,他就知道为毛没人做了。3 o+ N/ Q, m0 e7 ^: p
$ g I. F/ i) U, w' C我放火的那个中科院某所当年在北大技物楼斜对面,隔着一条马路,当然现在已经不在那里了。
5 Z2 P3 b1 G- V5 H t% C3 ^# _% I前段时间去道口咖啡喝咖啡。路过那熟悉的街道,技物楼还在,新东方英语还在,中科院某所已经拆了,合并到其他所里面了。* L$ }7 N* Q% ~0 L. K
啊啊啊,我那逝去的青春啊~~~
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; [0 l" ~ t# d' E: m0 s6 R/ q$ p扯远了,书归正传。# L, {, p$ b6 h) C# ~' I
之所以要到中科院某所去做而不是在小公司自己的实验室,关键有两点:* O9 h1 \* Z5 }5 w
1没有粉碎机,四氯化锆是大块固体,需要粉碎之后才能使用。
* X3 R& J' c/ E; y* e. U6 n2小公司通风橱不是防火阻燃材质的,是木制的,怕出事。5 q, A9 z0 a c' N, N
7 a* m8 c( d) ~1 S) ~5 r: j结果还怕什么来什么。
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. r7 |5 g2 a$ M* m3 a' J环戊二烯也买不着。. z' h( W; k9 S$ a
读者朋友们说卧槽又一个买不着的!叔丁基锂当初你就说买不着,我发现老七你用的都是买不着的玩意。6 B* E/ |6 k2 B S O% \! v
这里你们真的错怪宝宝了。+ u; D7 d) d J
叔丁基锂买不着是因为太危险,干燥的固体叔丁基锂一不小心就炸了。# v: E/ x) q* c4 d* T7 K* q8 ?' L4 k/ T% a
所以才配成戊烷溶液卖溶液。
( M, H1 H( O! X' l环戊二烯买不着是因为内玩意自己会聚合成二聚体或者三聚体。5 g" @1 x9 e' A# y! D
你能直接买到的是二聚环戊二烯或者三聚环戊二烯。! c. \+ {4 K0 H0 N2 h7 `) K
$ R- [3 U8 X# @5 Y咦?是不是有点眼熟?
. E* ~( @! H/ f' H. ~$ o [三聚氰胺其实就是氰胺的三聚体,有些物质,单体不稳定,聚合物更稳定。$ H( |4 o6 N9 E+ Y" N/ Y8 m. I
又扯远了。
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7 A! |% e9 \+ I3 Y三聚环戊二烯常压精馏,馏分我百度查42.5℃,但我记得当时我取得馏分温度是45℃,这点误差也很正常,温湿度海拔都会对出馏温度有影响。0 Y$ [2 y# ]6 a2 J- b' B6 a! x. v
蒸出来的就是单体,赶紧用,自己放着放着就又聚合了。
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那是一个蜂和日历(这不是错别字,是我故意的)的日子。- Z; X8 ?9 ?' |; j2 k/ l B. Q
我一边打钠砂,一边精馏环戊二烯。
' D+ b) W* m% a2 |% {+ U0 r这时候我发现环戊二烯的馏分有点异常?
3 r1 B$ u" H2 b. L; z; y# p2 {首先,馏分有些粘稠,在尾接管那边有拉丝的现象。
7 P* F" q5 k4 S; Z6 m) A其次,出溜温度不对,50℃,5℃的误差,说大不大,说小不小,属于一个比较擦边的范畴。! \. k0 `% `: Z: a
所以我和课题负责人才都没有特别重视。- s4 m4 Z! V7 G, m/ q4 w6 Q" P
. B1 |1 v) C; \9 j% H当时我就给课题负责人也是我的领导,李博士打了个电话跟他说了这事。" O$ [5 M$ {9 l1 w0 W( s
李博士想了想,说你先做着,注意观察,有异常现象立刻告诉我,最后跟我说,注意安全。
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' o+ W# J+ z6 H因为金属钠反应本身就很危险。( i& T5 V& m& h2 n4 ]$ T2 x. y* E
所以我在通风橱边上放了消防砂,阻燃毯,还有我的老习惯,一个灭火器。& Z4 A" G* C1 v6 x ^
这里面我要说,该研究所的灭火器配置比较合理,干粉和二氧化碳各占一半。
' [) M& F1 L- D但是,我倒霉催的那次放在边上的是一个二氧化碳灭火器。
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在这里插一句金属钠的着火的题外话,我个人是不建议用二氧化碳灭火器的。虽然金属钠无法直接与二氧化碳反应(高温高压下是可以直接反应的,常压条件下不反应),金属钠与氧气和水的产物,比如过氧化钠,氧化钠,氢氧化钠,都可以和二氧化碳反应。9 ~8 \- h$ i' m5 ^
用二氧化碳灭火器扑灭金属钠的火灾,效果非常不好!
, e# g9 _/ X! y; B& j: L1 U因为二氧化碳灭火器的主要作用是阻断空气让火焰窒息熄灭。- p/ I% [9 c1 I
而金属钠的各种产物直接消耗了二氧化碳。( {5 a' W# r M- m2 m5 |
. Y; J: A7 i0 y我那时候用的视觉效果就是,麻痹火势变小了,但就是不灭!
, k, J q% y; P, q半死不活的在那里烧。
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好了言归正传。
! D( {0 G0 Q* _% l0 t. b有些粘稠的环戊二烯我用THF稀释之后就开始向钠砂里面缓慢滴加,在-7℃的条件下。3 C' x5 s. P" E; U* I. u2 [; p
不得不说,这步反应的实验现象十分漂亮!4 ]2 w6 _/ P7 x
体系会很快变成暗红色,金属钠会逐渐消失,最终形成亮红色透明液体。
) p/ G6 w& v" W7 V跟红宝石的颜色一样,比最好的红葡萄酒的颜色还美丽。% P6 D0 _9 p5 S5 N! h$ W) N. l
让人的视线久久的沉迷在那美丽的颜色里而无法自拔。$ b( B+ k4 D5 g* c
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化学的迷人之处就在于此~~~6 t/ Y( `# E# ?7 {$ X
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但是那天,现象不一样,以往滴加的时候,因为我开着搅拌,所以反应瓶里会有一个起伏的波浪,亮红色的波浪,十分漂亮。6 A% B# A" y; l+ V
但是那天,液面是平的。
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% J' R& K3 u5 t我拔掉一个玻璃塞往里看,发现液面上有大量的泡沫,而且放热异常剧烈。
: `( l o4 u& ~/ M+ e1 [2 u出于稳妥起见,我停止了滴加,向冰水浴里面加入了大量的冰试图降温。. O' I, k$ f+ Y: I% X, S
搅拌没有停。+ X2 n! F5 H2 P: ?7 ?) U) k
但是作用不明显。
% S1 p* Y# ]! }* \; }2 }3 w温度依然在上升,泡沫的界面继续升高。已经快满了。
" x1 w5 D% k+ c1 | t" U这时候我打算撤去冰水浴,因为如果喷料,钠砂接触到水,肯定要着火。1 o$ R) j( |5 N2 }+ H; m$ U
喷料就随它去喷吧。
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C! Q( P. m' [5 O但是已经来不及了。5 K f2 p6 D# t. |
我正在撤冰水浴的时候,就喷料了。& E5 ~ `/ h0 V
红色的液体从冷凝管上端喷出来,洒在了冰水浴上。
) n) `. U/ e$ q) B A几乎是瞬间,火就着起来了。9 E& o' _2 ]" \4 G0 O
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差点烧到我的手。
" z: a4 ^* L+ o1 q# I% O2 E. b然后第一反应就是我用沙子把冰水浴连带反应瓶覆盖了一层。4 j' \6 l9 `" g9 t
有人会说然并卵啊,老七你的反应瓶内的有机溶剂肯定也已经起火了。
t& W/ M5 E& x! P. |瓶子里你肯定没辙。
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s' ^" U' \% q. ~& d- U5 k; x+ |这话没错,但这并不是没用,首先,沙子覆盖住了冰水,隔绝了钠砂的引燃源,这样我只需要灭掉金属钠的火,就可以了,不会发生二次复燃。( K" m* t) \3 h, M4 M0 l+ ^
如果你们灭过化学火灾就会明白我的这句话。; }! E! ]( L8 i* u2 [8 ^8 j
化学火灾的难点不在灭火,而在复燃。
3 z7 n$ c" x( G+ g3 u很多看起来已经灭了的火,不继续用两罐干粉灭火器巩固一下效果,过个几分钟十几分钟,就尼玛又着了!
0 z5 Z9 F: d2 E. ]4 S! r: J这一点,放过火和灭过火的绝对深有体会!' R3 A% E" V! @( F+ w7 n1 a
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但事实证明,麻痹我的确想多了~!
8 \1 ^; e% S+ q8 n2 J7 K二氧化碳灭火器没个鸟用啊!% S. O" B! o4 f( Y( P. ~" H
; H. [ K" G' v3 h0 E% a B5 [一瓶尼玛分分钟就喷光了,但钠依然在欢快的燃烧,小火苗欢脱欢脱的跳跃,根本没灭!* ~- u5 S7 X5 J1 s, _
这时候我真急了。
: r! v7 z2 W# h拉下通风橱的玻璃板,出门就去找干粉灭火器。. d& i/ S4 z1 H
8 n' B. A/ p2 h6 U& l/ @所谓祸兮福所倚福兮祸所伏,我的这个行为还莫名其妙救了我。
$ E2 J- j- V& E" a& \% D( l在我找干粉的过程中,反应瓶继续燃烧,通风橱的玻璃前挡,因为里面很热,外面很冷,受热不均直接烧碎了,爆炸开来。4 k- w9 R- X j3 q# T
碎玻璃蹦出老远。
: U( h0 X4 x. v# V如果当时我在通风橱前扑救,肯定被玻璃伤到了。% S& o, X9 @! s( L7 ?
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爆炸惊起了很多人,这时候我拎着俩干粉灭火器跑回来继续喷。
& I6 T* u" V: \* u; Z" v; `& t周围实验室的人纷纷围过来发现着火了,各种惊慌失措。
* x* z8 R, P7 @6 M% y: p! ?# { h有一个大哥很冷静的去找灭火器,给我做接力。
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+ M; C$ b1 K' s干粉灭火器的效果就非常好了,我用了两罐,火情就彻底灭了。: ?1 b- U: B* m5 z
然后我又接过大哥找来的干粉灭火器,喷了两罐,巩固一下效果,麻痹这可是金属钠的火灾,复燃性非常大。
* {: ^8 N: f8 y& g0 I5 F这个事情后果很严重,我作为当事人,直接写了检查,在当年中科院的网站上,是能查到的。$ g* u% Y" E$ b, K2 X: p) H
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但是与此同时,我作为当事人,责任反而是最小的。
4 p# j3 `' F) T2 O( u# M9 ^事后分析,问题出在环戊二烯蒸馏的馏分上,之所以馏分不对,是因为吸潮进水了,所以会拉丝变粘稠,所以综合馏分温度会高。
; p1 J9 G" |- A/ o" Z; w+ T, q而金属钠最怕见水,所以会起大量泡沫,所以会喷料。7 a3 w3 |# j1 p' L1 }: v% y3 |
但是具体到我个人,从最开始的及时汇报,到起火之后的现场处置。
, o( O" F" a, l. I都可以说没有错误的行为。9 A1 o( N. m* ^
做到了将损失降到最小。) W+ ?, t5 y2 i3 M2 X9 K) R
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这可不是我在吹,我当时的那个实验室很大,另外一端就是两个20升精馏瓶在精馏乙醚,如果火势蔓延过去,40升乙醚爆炸,该研究所主楼就只有拆了重盖了,因为爆炸的冲击波绝对会对主结构造成不可修复的损害。
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从头到尾,只不过烧了一个通风橱,和几个玻璃瓶子,用了几个灭火器,已经属于不幸中的大幸。
3 h$ h }) N. c7 C" [2 g损失比较小。
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所以虽然发生了这件事,小公司的老板也没开除我,而且希望我继续留在该公司发展。) W7 {1 e1 S4 J# ]# X/ `: _) `
因为我以前说过,作为一条化学狗,会灭火是个比较罕见的技能点。
6 e* M: \9 V( N9 ^% H懂行的都很明白。& u+ r5 l3 d. |. f/ U, X
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但我还是毅然决然的辞职了。
! b/ a1 U4 {, M4 v5 K1 R- I) |而且作为前辈,告诫所有后辈化学人。7 C! h6 F: [3 Y; s% S- T
尽量不要去小公司,咱们化学这行,本来就危险。) ^. c! {9 @- E. k! Q
大公司大企业,更正规一些,个人防护措施好,说句不好听的,就算真出事,你挂了,你家人得到的赔偿也高。
' }5 q) y: V: s% V& E7 B小公司小作坊,实在不是就业的首选。, n0 k) b3 L6 d' T' \4 H: L
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张弛有度,大事中间穿插小事。6 E$ y- A7 c9 n1 @5 z3 M1 s1 K4 D
接下来就是几件小事。$ J* |1 I2 q% q# i
5 [5 n# J6 x0 r( X土鳖抗铁牛。, ~2 @. Q- }. `7 Q9 }1 g5 B3 N$ V7 \; |
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