TA的每日心情 | 无聊 2016-1-14 10:34 |
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签到天数: 2 天 [LV.1]炼气
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话说当年我刚刚开始做化学,随便找了一个小公司,那个公司打算做一个项目,产品叫二氯二茂锆。
2 ~, U! b' H2 s. i# C0 a- }这玩意是重要的烯烃聚合催化剂,是Kaminsky型催化剂体系的主催化剂;用作制备二茂锆化物的原料;用于合成许多早期过渡金属络合物和有机金属化合物。, g5 _2 }1 g% |9 B
总之一句话,卖的比较贵,供不应求。
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但是这玩意合成却很简单,首先用甲苯做溶剂打钠砂(就是把金属钠的小块在甲苯溶剂保护下加热到熔点,搅拌状态下,金属钠变成液态金属小球,然后缓慢降温,打碎的金属钠再次凝固为固体的小细颗粒,跟砂子一样的状态),然后将用THF稀释的环戊二烯单体在冰水浴降温作用下滴加下去。
9 E3 L% T0 ^$ t- x( V做成茂钠。
1 e5 G6 F& _5 r4 f. L4 d* @. [然后将茂钠溶液滴入四氯化锆的THF打浆稀释液中,简单处理一下,都不用旋干,直接找个阴凉处把溶剂晾干,得到的就是二氯二茂锆,含量98%以上。4 a+ @- H* I' W6 R
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可以说这玩意属于肥肉,当时小公司的老板还很纳闷,这玩意卖得这么贵,合成这么简单,为毛没人做?3 Z+ M2 F) Y" Z, }2 d
不过没多久,他就知道为毛没人做了。
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+ ^( p% l; M/ o5 C; A我放火的那个中科院某所当年在北大技物楼斜对面,隔着一条马路,当然现在已经不在那里了。* ]9 t9 {( l# K$ U3 h0 X5 g0 u! u0 f
前段时间去道口咖啡喝咖啡。路过那熟悉的街道,技物楼还在,新东方英语还在,中科院某所已经拆了,合并到其他所里面了。5 a& @" ]9 y, Y$ e( @8 Q
啊啊啊,我那逝去的青春啊~~~
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: I; k3 E5 H) y扯远了,书归正传。, G5 a9 A) a& u8 E' k6 s# n3 ?. r
之所以要到中科院某所去做而不是在小公司自己的实验室,关键有两点:0 r* h4 u" O4 ]; T$ p, M* v
1没有粉碎机,四氯化锆是大块固体,需要粉碎之后才能使用。
) ]6 p4 Z( Q8 ^1 Q R0 ?6 x9 J2小公司通风橱不是防火阻燃材质的,是木制的,怕出事。$ y+ e# p3 c9 _3 B
* p" |4 [ v" x结果还怕什么来什么。
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- E" y1 P$ W. l0 }, w$ t环戊二烯也买不着。3 r: U7 a1 {# C5 A
读者朋友们说卧槽又一个买不着的!叔丁基锂当初你就说买不着,我发现老七你用的都是买不着的玩意。
' w" _8 O- ^2 ` p这里你们真的错怪宝宝了。9 |, U3 f: e& {- S3 k
叔丁基锂买不着是因为太危险,干燥的固体叔丁基锂一不小心就炸了。
9 e$ F$ V( f! P+ S4 j所以才配成戊烷溶液卖溶液。6 J' G* ]% [, h3 V
环戊二烯买不着是因为内玩意自己会聚合成二聚体或者三聚体。
Y2 Z$ j6 W- }. ^2 e, O. Y你能直接买到的是二聚环戊二烯或者三聚环戊二烯。
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咦?是不是有点眼熟?& e( c" e- w, O3 S
三聚氰胺其实就是氰胺的三聚体,有些物质,单体不稳定,聚合物更稳定。! F3 q8 \9 v+ Y3 d7 E- P
又扯远了。
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, Q+ N. _: W8 o3 B$ A三聚环戊二烯常压精馏,馏分我百度查42.5℃,但我记得当时我取得馏分温度是45℃,这点误差也很正常,温湿度海拔都会对出馏温度有影响。- q- ?! l0 L' S, t0 K! ?
蒸出来的就是单体,赶紧用,自己放着放着就又聚合了。
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那是一个蜂和日历(这不是错别字,是我故意的)的日子。
* l% A7 ?. W( P我一边打钠砂,一边精馏环戊二烯。
. w3 _" @, x/ n( K这时候我发现环戊二烯的馏分有点异常? h* F0 U/ D( A: i6 B# U! @
首先,馏分有些粘稠,在尾接管那边有拉丝的现象。( O) x' m; C! h& s
其次,出溜温度不对,50℃,5℃的误差,说大不大,说小不小,属于一个比较擦边的范畴。7 h6 X5 j# v0 E# R% o" V: q T
所以我和课题负责人才都没有特别重视。4 q' f0 Z. T. X, f' u
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当时我就给课题负责人也是我的领导,李博士打了个电话跟他说了这事。
3 D7 B% w& P' p* r$ r7 \1 q) W4 T李博士想了想,说你先做着,注意观察,有异常现象立刻告诉我,最后跟我说,注意安全。' U1 B; y$ H! Z8 z) c1 x
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因为金属钠反应本身就很危险。3 v1 n7 t' o# S
所以我在通风橱边上放了消防砂,阻燃毯,还有我的老习惯,一个灭火器。
: p7 j3 k& A, O% j! G$ D4 G这里面我要说,该研究所的灭火器配置比较合理,干粉和二氧化碳各占一半。
$ n( ?& k1 P I, s但是,我倒霉催的那次放在边上的是一个二氧化碳灭火器。2 ~! r- Y; @2 R) D4 Z# {
: W4 \8 {* |; L7 g5 D+ A在这里插一句金属钠的着火的题外话,我个人是不建议用二氧化碳灭火器的。虽然金属钠无法直接与二氧化碳反应(高温高压下是可以直接反应的,常压条件下不反应),金属钠与氧气和水的产物,比如过氧化钠,氧化钠,氢氧化钠,都可以和二氧化碳反应。
0 R. O0 k- Q- T用二氧化碳灭火器扑灭金属钠的火灾,效果非常不好!
& s# a! V3 a' B" F) i4 q因为二氧化碳灭火器的主要作用是阻断空气让火焰窒息熄灭。+ L1 S. Z8 p$ k& Y2 W. M' q
而金属钠的各种产物直接消耗了二氧化碳。7 _ S5 t L" c$ \* G% E
. ~* h; N$ v2 }8 R1 R我那时候用的视觉效果就是,麻痹火势变小了,但就是不灭!" I- X8 ]- R0 H$ n
半死不活的在那里烧。 T) i0 v: a! Z& G
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好了言归正传。
, ?. g& S- Q9 Q- \有些粘稠的环戊二烯我用THF稀释之后就开始向钠砂里面缓慢滴加,在-7℃的条件下。+ i3 `: k- [% P, K' i6 `
不得不说,这步反应的实验现象十分漂亮!* [: H: s2 H% o% l5 D1 D
体系会很快变成暗红色,金属钠会逐渐消失,最终形成亮红色透明液体。
9 Y# Z" H2 w4 z+ \, g5 e; w跟红宝石的颜色一样,比最好的红葡萄酒的颜色还美丽。! B( D+ k- T: g. B9 o# [
让人的视线久久的沉迷在那美丽的颜色里而无法自拔。4 z! C n7 g5 `& J6 u1 t5 {. v9 U4 h
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化学的迷人之处就在于此~~~
+ R8 l* K. P6 Z5 g* n, v* X3 q
& y: [. A/ T' V但是那天,现象不一样,以往滴加的时候,因为我开着搅拌,所以反应瓶里会有一个起伏的波浪,亮红色的波浪,十分漂亮。) E' C& y. G9 V! ^) K1 v+ k
但是那天,液面是平的。
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' S) a. I6 ^/ t- p1 g" n; p我拔掉一个玻璃塞往里看,发现液面上有大量的泡沫,而且放热异常剧烈。
* y; ~' o, E2 i- R1 z! E出于稳妥起见,我停止了滴加,向冰水浴里面加入了大量的冰试图降温。' L. K# { h3 A7 A
搅拌没有停。9 i+ C% D0 R; `0 |* X( d3 b) N
但是作用不明显。8 u8 E# J- S- @5 c5 d* v9 U
温度依然在上升,泡沫的界面继续升高。已经快满了。% L$ X \6 P5 @& ]
这时候我打算撤去冰水浴,因为如果喷料,钠砂接触到水,肯定要着火。+ V1 J: B& T7 C( A9 W
喷料就随它去喷吧。
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但是已经来不及了。4 ~7 h* V* }$ M# _
我正在撤冰水浴的时候,就喷料了。
l. R# `* U$ E1 Q5 A) s红色的液体从冷凝管上端喷出来,洒在了冰水浴上。2 E a! K- R' Y! q X& q
几乎是瞬间,火就着起来了。
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差点烧到我的手。0 c4 B( g/ g- v' i+ {* {
然后第一反应就是我用沙子把冰水浴连带反应瓶覆盖了一层。% q* V4 O3 k Q. f4 |
有人会说然并卵啊,老七你的反应瓶内的有机溶剂肯定也已经起火了。
% @. Y( G/ e$ e8 W6 z2 }瓶子里你肯定没辙。4 P1 h& G v- Q% W. R% f8 q
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这话没错,但这并不是没用,首先,沙子覆盖住了冰水,隔绝了钠砂的引燃源,这样我只需要灭掉金属钠的火,就可以了,不会发生二次复燃。+ L$ Q. ~# y) p8 r c, Z0 J# d
如果你们灭过化学火灾就会明白我的这句话。
& h! _$ H; M! D5 o. |2 n: n化学火灾的难点不在灭火,而在复燃。
4 Z# o" g, t2 J1 o) e" t4 c很多看起来已经灭了的火,不继续用两罐干粉灭火器巩固一下效果,过个几分钟十几分钟,就尼玛又着了!
) U0 g- C) Z" W- X+ ]这一点,放过火和灭过火的绝对深有体会!
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3 f& [" p3 b$ l+ E但事实证明,麻痹我的确想多了~!
! u# C6 Q* F; Q4 N' d0 G1 S c二氧化碳灭火器没个鸟用啊!
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一瓶尼玛分分钟就喷光了,但钠依然在欢快的燃烧,小火苗欢脱欢脱的跳跃,根本没灭!
. O1 v" n/ X8 b9 q/ q这时候我真急了。
4 ~. `" U4 W' j拉下通风橱的玻璃板,出门就去找干粉灭火器。
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# y9 n( R: q6 |* s0 {/ @所谓祸兮福所倚福兮祸所伏,我的这个行为还莫名其妙救了我。3 q3 u) u5 x6 Z
在我找干粉的过程中,反应瓶继续燃烧,通风橱的玻璃前挡,因为里面很热,外面很冷,受热不均直接烧碎了,爆炸开来。
. `5 b8 L9 @( ?; a; r碎玻璃蹦出老远。
8 E1 U5 v, y. m+ ~9 E如果当时我在通风橱前扑救,肯定被玻璃伤到了。; v Y: n: s8 L* k; ^$ f
6 U7 _% a( S, P( I }7 F爆炸惊起了很多人,这时候我拎着俩干粉灭火器跑回来继续喷。3 g1 i0 C! A* t6 m- z
周围实验室的人纷纷围过来发现着火了,各种惊慌失措。
/ H% r5 x g) K: a; X% H% i, R4 u8 d有一个大哥很冷静的去找灭火器,给我做接力。
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6 p2 l: P, x* v2 |; d1 c+ v( d9 W干粉灭火器的效果就非常好了,我用了两罐,火情就彻底灭了。/ D1 S2 h9 i& U. L. Z. h) ~
然后我又接过大哥找来的干粉灭火器,喷了两罐,巩固一下效果,麻痹这可是金属钠的火灾,复燃性非常大。6 w, I+ B6 W8 ^+ G4 o) r/ w3 D
这个事情后果很严重,我作为当事人,直接写了检查,在当年中科院的网站上,是能查到的。- d, U& L% q9 g2 l& Z# t
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但是与此同时,我作为当事人,责任反而是最小的。+ s) p9 I: h& ]5 e( p, t
事后分析,问题出在环戊二烯蒸馏的馏分上,之所以馏分不对,是因为吸潮进水了,所以会拉丝变粘稠,所以综合馏分温度会高。
1 z1 J- ^- U0 O0 i, t而金属钠最怕见水,所以会起大量泡沫,所以会喷料。
& o2 E; d4 s9 F% u# l- X但是具体到我个人,从最开始的及时汇报,到起火之后的现场处置。
2 R. i; R; s8 }' I% L7 k都可以说没有错误的行为。: }/ r/ @4 F8 w% d; o4 d
做到了将损失降到最小。
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& f- o, E7 u4 k这可不是我在吹,我当时的那个实验室很大,另外一端就是两个20升精馏瓶在精馏乙醚,如果火势蔓延过去,40升乙醚爆炸,该研究所主楼就只有拆了重盖了,因为爆炸的冲击波绝对会对主结构造成不可修复的损害。
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7 }# \! `3 t, P& g从头到尾,只不过烧了一个通风橱,和几个玻璃瓶子,用了几个灭火器,已经属于不幸中的大幸。' T8 k0 m$ ]5 g# J5 o
损失比较小。
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. C+ {+ Q( s6 N8 ?+ J. H% O" i所以虽然发生了这件事,小公司的老板也没开除我,而且希望我继续留在该公司发展。1 H, N$ G D O, U. N0 P* R4 l2 e
因为我以前说过,作为一条化学狗,会灭火是个比较罕见的技能点。
. z# h o* e F4 {# b懂行的都很明白。/ S9 d @( N7 d" |9 `! }/ H
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但我还是毅然决然的辞职了。
) ?0 ^3 J6 Y& u* H, Z而且作为前辈,告诫所有后辈化学人。
# k* z- {9 q/ H8 s& H/ a1 a1 c" w4 b尽量不要去小公司,咱们化学这行,本来就危险。
+ @4 d/ i1 g6 q# J& i1 i) O大公司大企业,更正规一些,个人防护措施好,说句不好听的,就算真出事,你挂了,你家人得到的赔偿也高。. l/ M, S: ^' u" z
小公司小作坊,实在不是就业的首选。
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+ h [! J q$ {! v* @/ c张弛有度,大事中间穿插小事。
8 K& E) L" @* c+ V5 @接下来就是几件小事。6 l! G1 d R8 P% ~$ S
: ~. p1 D' K" ~3 v% m土鳖抗铁牛。6 V* h; V3 V+ J4 }6 n
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