TA的每日心情 | 无聊 2016-1-14 10:34 |
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签到天数: 2 天 [LV.1]炼气
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话说当年我刚刚开始做化学,随便找了一个小公司,那个公司打算做一个项目,产品叫二氯二茂锆。* S0 o& J3 p% R9 f$ n s, }
这玩意是重要的烯烃聚合催化剂,是Kaminsky型催化剂体系的主催化剂;用作制备二茂锆化物的原料;用于合成许多早期过渡金属络合物和有机金属化合物。
0 i/ B1 e3 l4 s/ ]; G& e总之一句话,卖的比较贵,供不应求。
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8 ~* B+ a; k, q3 R但是这玩意合成却很简单,首先用甲苯做溶剂打钠砂(就是把金属钠的小块在甲苯溶剂保护下加热到熔点,搅拌状态下,金属钠变成液态金属小球,然后缓慢降温,打碎的金属钠再次凝固为固体的小细颗粒,跟砂子一样的状态),然后将用THF稀释的环戊二烯单体在冰水浴降温作用下滴加下去。
d* B7 V) s( {! D& G做成茂钠。) u8 p% |/ E3 U9 X9 l
然后将茂钠溶液滴入四氯化锆的THF打浆稀释液中,简单处理一下,都不用旋干,直接找个阴凉处把溶剂晾干,得到的就是二氯二茂锆,含量98%以上。4 g% R4 |7 s5 b) @' L/ k$ F
3 v5 R5 d% l# Q) c0 o0 p$ c3 d, ~可以说这玩意属于肥肉,当时小公司的老板还很纳闷,这玩意卖得这么贵,合成这么简单,为毛没人做?
7 `. ]% f! }+ V& N不过没多久,他就知道为毛没人做了。
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& v/ X1 j6 O0 a" j( f我放火的那个中科院某所当年在北大技物楼斜对面,隔着一条马路,当然现在已经不在那里了。
4 B+ w% }: F; W+ d/ C4 G前段时间去道口咖啡喝咖啡。路过那熟悉的街道,技物楼还在,新东方英语还在,中科院某所已经拆了,合并到其他所里面了。
% Z' y( c& {7 k$ ~7 o5 F啊啊啊,我那逝去的青春啊~~~4 ]9 j, T+ w6 I% r$ n. d6 T
7 t; K: d% A- \% T3 w# v扯远了,书归正传。
[ {( p& N9 c/ J- a8 t: |, d- g之所以要到中科院某所去做而不是在小公司自己的实验室,关键有两点:
6 \" g* K$ n H- N- D& Z4 M1没有粉碎机,四氯化锆是大块固体,需要粉碎之后才能使用。% Q8 d$ }7 f8 w- O1 m2 c) a
2小公司通风橱不是防火阻燃材质的,是木制的,怕出事。
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8 t4 J" u" `: x结果还怕什么来什么。8 `7 e1 R4 g" J; o. K8 Y
9 {. ` W* v7 J4 L, S+ g8 t) s环戊二烯也买不着。" x' [- j- o$ n1 Y: @
读者朋友们说卧槽又一个买不着的!叔丁基锂当初你就说买不着,我发现老七你用的都是买不着的玩意。4 K, U7 q8 {" b& ]$ I+ e
这里你们真的错怪宝宝了。
" p1 D$ l4 _3 B' K; \叔丁基锂买不着是因为太危险,干燥的固体叔丁基锂一不小心就炸了。 G' Z: ]9 p! R
所以才配成戊烷溶液卖溶液。
! ?& I% W/ \( a4 H- y环戊二烯买不着是因为内玩意自己会聚合成二聚体或者三聚体。
; R8 ], G& Q) Q" q; X7 ^你能直接买到的是二聚环戊二烯或者三聚环戊二烯。
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# R7 d O7 V" V: d4 M: b1 Z( A咦?是不是有点眼熟?
$ V! c$ C1 \" Y, J5 N三聚氰胺其实就是氰胺的三聚体,有些物质,单体不稳定,聚合物更稳定。
) g5 @- p0 K6 }* k7 `. Z1 z又扯远了。8 e. {+ `2 z1 ^/ |7 K0 Q4 v
2 B( k' U8 s" {& |三聚环戊二烯常压精馏,馏分我百度查42.5℃,但我记得当时我取得馏分温度是45℃,这点误差也很正常,温湿度海拔都会对出馏温度有影响。7 D- O( x+ Q3 [7 F3 D
蒸出来的就是单体,赶紧用,自己放着放着就又聚合了。4 c5 A4 e9 n! |3 Q' n, [* B
& ]& b1 q4 ]! j; A那是一个蜂和日历(这不是错别字,是我故意的)的日子。/ @; L) D2 e* `; {4 b- t5 ^' ^
我一边打钠砂,一边精馏环戊二烯。
+ M0 s M# X5 Y3 B# Y这时候我发现环戊二烯的馏分有点异常?# z$ Q& N. L' @2 N! g/ S9 K
首先,馏分有些粘稠,在尾接管那边有拉丝的现象。- i% l5 |, A; {! ^* i5 c0 Y* Z
其次,出溜温度不对,50℃,5℃的误差,说大不大,说小不小,属于一个比较擦边的范畴。' X5 |# X. l9 J$ l" @* Z
所以我和课题负责人才都没有特别重视。0 U3 ~- U. z+ \8 y* d7 {. z7 Z1 u
& j2 S. X- D: e4 W7 q当时我就给课题负责人也是我的领导,李博士打了个电话跟他说了这事。& q$ ~6 @, z' C3 g* g# Y' y
李博士想了想,说你先做着,注意观察,有异常现象立刻告诉我,最后跟我说,注意安全。& _3 n3 H7 C* S6 I; f7 j
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因为金属钠反应本身就很危险。
) a" c1 e4 w: H' I9 u% ~2 u1 h所以我在通风橱边上放了消防砂,阻燃毯,还有我的老习惯,一个灭火器。0 A A) R: a% f% q
这里面我要说,该研究所的灭火器配置比较合理,干粉和二氧化碳各占一半。
- k2 o) p( b/ M! u. k+ Z' u1 r但是,我倒霉催的那次放在边上的是一个二氧化碳灭火器。4 r+ p8 ^2 i1 E+ S! c
$ g, k0 q% S: j2 d% M, P" r% F+ }0 e在这里插一句金属钠的着火的题外话,我个人是不建议用二氧化碳灭火器的。虽然金属钠无法直接与二氧化碳反应(高温高压下是可以直接反应的,常压条件下不反应),金属钠与氧气和水的产物,比如过氧化钠,氧化钠,氢氧化钠,都可以和二氧化碳反应。
) d# T' D$ B; B( C- e* W用二氧化碳灭火器扑灭金属钠的火灾,效果非常不好!, A8 n/ K. E% V. t2 ^5 O
因为二氧化碳灭火器的主要作用是阻断空气让火焰窒息熄灭。" p/ I! _: W' D3 u
而金属钠的各种产物直接消耗了二氧化碳。
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我那时候用的视觉效果就是,麻痹火势变小了,但就是不灭!
! k( x7 E2 p* A2 K1 q8 I( A半死不活的在那里烧。
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好了言归正传。5 q: e( G7 O5 ^2 V0 d
有些粘稠的环戊二烯我用THF稀释之后就开始向钠砂里面缓慢滴加,在-7℃的条件下。
0 n- h- b4 h2 y不得不说,这步反应的实验现象十分漂亮!
, Y Z) S: v( V体系会很快变成暗红色,金属钠会逐渐消失,最终形成亮红色透明液体。
0 `% ]4 i3 E/ q7 Z/ F跟红宝石的颜色一样,比最好的红葡萄酒的颜色还美丽。, Q; U5 M, @& l2 ^4 W" @3 [5 U( Z" c
让人的视线久久的沉迷在那美丽的颜色里而无法自拔。: k$ T/ C- X9 l
! R' |& ^) o! ?6 m化学的迷人之处就在于此~~~
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但是那天,现象不一样,以往滴加的时候,因为我开着搅拌,所以反应瓶里会有一个起伏的波浪,亮红色的波浪,十分漂亮。$ i; r% w9 `+ ]* C3 P9 A' S. n
但是那天,液面是平的。
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( A7 K& J) H6 [我拔掉一个玻璃塞往里看,发现液面上有大量的泡沫,而且放热异常剧烈。
' |, E% \- o0 Q# x出于稳妥起见,我停止了滴加,向冰水浴里面加入了大量的冰试图降温。+ v, @7 \9 n/ G( G! t- W
搅拌没有停。/ R' X1 \% d# g7 f. ]
但是作用不明显。
" R% ^2 B: p6 j3 B温度依然在上升,泡沫的界面继续升高。已经快满了。
# I% w r/ s* {3 v$ d- E& Y这时候我打算撤去冰水浴,因为如果喷料,钠砂接触到水,肯定要着火。
# q( v1 A9 X" h) o& F/ @喷料就随它去喷吧。) Z0 x( U% J! Y$ e3 m
v/ [, A% h* r* o但是已经来不及了。
$ [5 o' E% j: h我正在撤冰水浴的时候,就喷料了。
; P* s7 |: f: @2 F% s红色的液体从冷凝管上端喷出来,洒在了冰水浴上。# Y' [( q1 h7 e. M' y+ g
几乎是瞬间,火就着起来了。* d- y2 F; j$ x$ N5 u
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差点烧到我的手。& d! S; a! ]. o4 v9 N4 A
然后第一反应就是我用沙子把冰水浴连带反应瓶覆盖了一层。' x- p) h9 q8 f" R' D- G
有人会说然并卵啊,老七你的反应瓶内的有机溶剂肯定也已经起火了。/ y2 Q$ Q8 D+ o
瓶子里你肯定没辙。0 h& G2 a" L: j' l q/ E
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这话没错,但这并不是没用,首先,沙子覆盖住了冰水,隔绝了钠砂的引燃源,这样我只需要灭掉金属钠的火,就可以了,不会发生二次复燃。+ \4 x0 n/ t4 @
如果你们灭过化学火灾就会明白我的这句话。' U' q7 s# g. Y
化学火灾的难点不在灭火,而在复燃。9 G; I6 F% Q- f* o. @" x
很多看起来已经灭了的火,不继续用两罐干粉灭火器巩固一下效果,过个几分钟十几分钟,就尼玛又着了!
; l0 t0 e: B! n8 O, {; B这一点,放过火和灭过火的绝对深有体会!) ^* t3 F+ V8 T! _# G# h
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但事实证明,麻痹我的确想多了~!
: W) ^) a) N4 Q J4 Z二氧化碳灭火器没个鸟用啊!! A. I3 i3 [, W' e' _0 N6 Y% f
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一瓶尼玛分分钟就喷光了,但钠依然在欢快的燃烧,小火苗欢脱欢脱的跳跃,根本没灭!; \. S0 K7 U* p$ _2 c) J: F
这时候我真急了。
/ w/ \& M" K) B2 E' |拉下通风橱的玻璃板,出门就去找干粉灭火器。
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所谓祸兮福所倚福兮祸所伏,我的这个行为还莫名其妙救了我。
& u+ ^: k# C( V在我找干粉的过程中,反应瓶继续燃烧,通风橱的玻璃前挡,因为里面很热,外面很冷,受热不均直接烧碎了,爆炸开来。
2 J) q9 V% a* ~+ {. K2 Y碎玻璃蹦出老远。
2 t! n3 c9 }# z9 Y4 O* O+ A如果当时我在通风橱前扑救,肯定被玻璃伤到了。8 I% |1 T8 J4 R+ Q' v6 B7 s
1 R4 Y2 {) p5 u7 y9 R6 {" Q3 r; k爆炸惊起了很多人,这时候我拎着俩干粉灭火器跑回来继续喷。
" M* p) k1 y, }4 B7 p; q* ~周围实验室的人纷纷围过来发现着火了,各种惊慌失措。2 j4 ] A$ f3 l1 h& d0 e
有一个大哥很冷静的去找灭火器,给我做接力。& \' M- @1 y3 \ e
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干粉灭火器的效果就非常好了,我用了两罐,火情就彻底灭了。
d9 u1 h; ~! c3 T6 v- V然后我又接过大哥找来的干粉灭火器,喷了两罐,巩固一下效果,麻痹这可是金属钠的火灾,复燃性非常大。
& R$ k7 J8 f8 w3 @* ?9 ~# s这个事情后果很严重,我作为当事人,直接写了检查,在当年中科院的网站上,是能查到的。
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+ g2 X! n# ?$ _% z7 j9 A( S但是与此同时,我作为当事人,责任反而是最小的。0 Z7 j5 K1 B- J$ F" o% c
事后分析,问题出在环戊二烯蒸馏的馏分上,之所以馏分不对,是因为吸潮进水了,所以会拉丝变粘稠,所以综合馏分温度会高。
% ^; v6 r. h! \4 T而金属钠最怕见水,所以会起大量泡沫,所以会喷料。
+ r' U j9 G; s( i k但是具体到我个人,从最开始的及时汇报,到起火之后的现场处置。4 f- L' h2 z; Y% J3 V" N) Q
都可以说没有错误的行为。
' l- `2 P1 F7 E做到了将损失降到最小。: ^) b" u6 z* m1 R8 y7 |
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这可不是我在吹,我当时的那个实验室很大,另外一端就是两个20升精馏瓶在精馏乙醚,如果火势蔓延过去,40升乙醚爆炸,该研究所主楼就只有拆了重盖了,因为爆炸的冲击波绝对会对主结构造成不可修复的损害。/ _9 ?: s9 b2 c( L/ r" U8 e
* K6 J8 c4 t/ n. g2 _% ]! x7 s5 b从头到尾,只不过烧了一个通风橱,和几个玻璃瓶子,用了几个灭火器,已经属于不幸中的大幸。
+ F2 J, ~, Z6 @+ F, _损失比较小。5 i9 ?* P& _( C) q. O
0 x9 L! t% U8 v5 J {- v& x( D0 j所以虽然发生了这件事,小公司的老板也没开除我,而且希望我继续留在该公司发展。, S: K% n* [" d3 K% U6 I$ c0 e
因为我以前说过,作为一条化学狗,会灭火是个比较罕见的技能点。
1 ]2 j, w# {/ s4 h, f( R懂行的都很明白。3 r5 ^3 h7 u" |- G; C* M
" j# T1 `0 N( s, h4 _6 b但我还是毅然决然的辞职了。) O( L5 p \5 \* i
而且作为前辈,告诫所有后辈化学人。
* X- J9 ~, h/ u; ^尽量不要去小公司,咱们化学这行,本来就危险。3 d2 R) p% E" g8 O0 w
大公司大企业,更正规一些,个人防护措施好,说句不好听的,就算真出事,你挂了,你家人得到的赔偿也高。
! T8 M$ P3 p- ?; ^% o小公司小作坊,实在不是就业的首选。
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张弛有度,大事中间穿插小事。* |6 S2 L' S: I8 s, I& B1 b0 e" H
接下来就是几件小事。
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$ F9 w- |" z7 n6 { M土鳖抗铁牛。5 w6 h6 y1 [# `: o; t
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