TA的每日心情 | 无聊 2016-1-14 10:34 |
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签到天数: 2 天 [LV.1]炼气
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话说当年我刚刚开始做化学,随便找了一个小公司,那个公司打算做一个项目,产品叫二氯二茂锆。
8 C: T: T+ W# P* Y/ q5 \% X @这玩意是重要的烯烃聚合催化剂,是Kaminsky型催化剂体系的主催化剂;用作制备二茂锆化物的原料;用于合成许多早期过渡金属络合物和有机金属化合物。$ f o/ W9 |; T) W+ d& h
总之一句话,卖的比较贵,供不应求。- w) _/ f$ s8 T2 B) A1 Y @6 h
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但是这玩意合成却很简单,首先用甲苯做溶剂打钠砂(就是把金属钠的小块在甲苯溶剂保护下加热到熔点,搅拌状态下,金属钠变成液态金属小球,然后缓慢降温,打碎的金属钠再次凝固为固体的小细颗粒,跟砂子一样的状态),然后将用THF稀释的环戊二烯单体在冰水浴降温作用下滴加下去。! Q+ S! M6 L5 U9 A7 \
做成茂钠。
# B! \8 F# k' w! U然后将茂钠溶液滴入四氯化锆的THF打浆稀释液中,简单处理一下,都不用旋干,直接找个阴凉处把溶剂晾干,得到的就是二氯二茂锆,含量98%以上。4 ]; a. G/ H! d6 m& n0 U; @
- }% j$ q z; @ t* q9 M9 h可以说这玩意属于肥肉,当时小公司的老板还很纳闷,这玩意卖得这么贵,合成这么简单,为毛没人做?3 p& N+ B+ x, t6 W( R. G
不过没多久,他就知道为毛没人做了。
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我放火的那个中科院某所当年在北大技物楼斜对面,隔着一条马路,当然现在已经不在那里了。
. [! s( ^3 K+ {9 U" X6 S前段时间去道口咖啡喝咖啡。路过那熟悉的街道,技物楼还在,新东方英语还在,中科院某所已经拆了,合并到其他所里面了。
3 {! ?: V9 i0 k7 J啊啊啊,我那逝去的青春啊~~~
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扯远了,书归正传。
0 x4 w1 ?% ]- d9 c' m/ l之所以要到中科院某所去做而不是在小公司自己的实验室,关键有两点:
& @$ g. C' [( w+ w1没有粉碎机,四氯化锆是大块固体,需要粉碎之后才能使用。1 q6 O _. n& O! c) Y
2小公司通风橱不是防火阻燃材质的,是木制的,怕出事。
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/ ?7 @9 \3 G; o) c+ H4 d结果还怕什么来什么。% H8 l/ B2 n, q9 T4 b/ c9 u
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环戊二烯也买不着。
: u) K0 K9 j8 o0 m" I读者朋友们说卧槽又一个买不着的!叔丁基锂当初你就说买不着,我发现老七你用的都是买不着的玩意。
7 G4 o( r) ^; ^* D这里你们真的错怪宝宝了。! B `) E3 ^3 ]
叔丁基锂买不着是因为太危险,干燥的固体叔丁基锂一不小心就炸了。
% N0 g; u4 Q" C; |& F+ o所以才配成戊烷溶液卖溶液。( U( U4 o4 q, T* I" S7 {7 u& }) A
环戊二烯买不着是因为内玩意自己会聚合成二聚体或者三聚体。6 N( I. ]4 q& V+ _& Z/ Y8 R, ]; _! e
你能直接买到的是二聚环戊二烯或者三聚环戊二烯。 w- z0 w/ z% O$ h
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咦?是不是有点眼熟?
6 ~+ O" d+ d0 e7 G; l8 a* i3 B三聚氰胺其实就是氰胺的三聚体,有些物质,单体不稳定,聚合物更稳定。
( K. t% N8 [$ }又扯远了。
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三聚环戊二烯常压精馏,馏分我百度查42.5℃,但我记得当时我取得馏分温度是45℃,这点误差也很正常,温湿度海拔都会对出馏温度有影响。# `: _: T. a4 f/ S* k3 t! N! {
蒸出来的就是单体,赶紧用,自己放着放着就又聚合了。
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那是一个蜂和日历(这不是错别字,是我故意的)的日子。
4 [/ x/ M0 Q8 W5 q我一边打钠砂,一边精馏环戊二烯。! z* ?- t A( O( N
这时候我发现环戊二烯的馏分有点异常?
B6 G/ U& |) u4 M( f, O! k首先,馏分有些粘稠,在尾接管那边有拉丝的现象。
. Q. k; {* ~+ c7 u, H0 Q# x P5 m" }其次,出溜温度不对,50℃,5℃的误差,说大不大,说小不小,属于一个比较擦边的范畴。0 P# D4 O2 K4 b3 h, g5 T/ Q
所以我和课题负责人才都没有特别重视。
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- U' E* f' [' I当时我就给课题负责人也是我的领导,李博士打了个电话跟他说了这事。
) J" e- ~) x2 K- Y5 ]: ~李博士想了想,说你先做着,注意观察,有异常现象立刻告诉我,最后跟我说,注意安全。: N( k7 G0 d7 B' F/ j+ z7 k
: z# B4 g- i; | c: [- O因为金属钠反应本身就很危险。
8 @" ?% S( v, T, L所以我在通风橱边上放了消防砂,阻燃毯,还有我的老习惯,一个灭火器。
, L4 X' y9 E/ }: ~, `9 E这里面我要说,该研究所的灭火器配置比较合理,干粉和二氧化碳各占一半。2 L8 I7 d: { D
但是,我倒霉催的那次放在边上的是一个二氧化碳灭火器。
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. G- v9 @! @' }0 g9 ^在这里插一句金属钠的着火的题外话,我个人是不建议用二氧化碳灭火器的。虽然金属钠无法直接与二氧化碳反应(高温高压下是可以直接反应的,常压条件下不反应),金属钠与氧气和水的产物,比如过氧化钠,氧化钠,氢氧化钠,都可以和二氧化碳反应。& D& ~5 B1 W% |( ~, U& W' w
用二氧化碳灭火器扑灭金属钠的火灾,效果非常不好!1 M. Z0 `) }0 ~( G4 t. c+ r# h8 A
因为二氧化碳灭火器的主要作用是阻断空气让火焰窒息熄灭。- f; y5 t/ T* _1 E+ V7 G! w6 F+ S# U
而金属钠的各种产物直接消耗了二氧化碳。7 n* q/ ~9 B! |. E: [6 _) A
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我那时候用的视觉效果就是,麻痹火势变小了,但就是不灭!: G+ ]$ l e- \- d$ }. O5 |! Q1 R2 d
半死不活的在那里烧。
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/ [# T, f+ x$ d1 D* Y好了言归正传。
! G6 |" M2 Q+ a# B- T, o, E [有些粘稠的环戊二烯我用THF稀释之后就开始向钠砂里面缓慢滴加,在-7℃的条件下。
; |$ R9 o5 S5 [" T; V不得不说,这步反应的实验现象十分漂亮!1 \5 g' d( I& B$ J. X4 |+ |
体系会很快变成暗红色,金属钠会逐渐消失,最终形成亮红色透明液体。
. K& a. K9 l1 O& z7 q: t+ u跟红宝石的颜色一样,比最好的红葡萄酒的颜色还美丽。
3 P& o$ W& P3 E1 `让人的视线久久的沉迷在那美丽的颜色里而无法自拔。$ f7 X3 ?3 W( z5 ^
* M0 ]. }4 S0 ?化学的迷人之处就在于此~~~
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但是那天,现象不一样,以往滴加的时候,因为我开着搅拌,所以反应瓶里会有一个起伏的波浪,亮红色的波浪,十分漂亮。) e8 }0 a! u* G5 [. @3 S
但是那天,液面是平的。8 ~& k; ]! c: x$ k x" v- f. B% }
0 J* m+ U% E# e; H/ ~我拔掉一个玻璃塞往里看,发现液面上有大量的泡沫,而且放热异常剧烈。5 K* J o7 j- E# A- |, j) T9 G! d
出于稳妥起见,我停止了滴加,向冰水浴里面加入了大量的冰试图降温。
+ z( A( }( h1 e1 P+ S# H, S1 _3 b( u搅拌没有停。
5 @$ e& x9 f( m A. n- u# w5 t但是作用不明显。% R8 D1 y, Y4 T+ c! d& G
温度依然在上升,泡沫的界面继续升高。已经快满了。$ s; v+ d( C H# k' U7 t) Q/ `
这时候我打算撤去冰水浴,因为如果喷料,钠砂接触到水,肯定要着火。
" I* i, }! ?7 h- N& p9 P喷料就随它去喷吧。" B- G# R! P( ]5 ] t+ g
3 s2 }; c a* l1 t, g但是已经来不及了。3 x2 Y6 a6 ?0 d
我正在撤冰水浴的时候,就喷料了。1 d% \* C& P8 F- X2 E1 i8 @& S5 w: V/ k
红色的液体从冷凝管上端喷出来,洒在了冰水浴上。
X j' y; P+ I- G m. v& C几乎是瞬间,火就着起来了。: ]9 m/ n) y6 c# x" ~2 Z/ U0 X
5 \' L, ?2 z' p: ` n. A差点烧到我的手。 @+ H+ }/ m0 ^2 N
然后第一反应就是我用沙子把冰水浴连带反应瓶覆盖了一层。# w/ n: t; g. p4 A) d
有人会说然并卵啊,老七你的反应瓶内的有机溶剂肯定也已经起火了。: |" `8 R; V& ]2 I! A$ E6 O3 a
瓶子里你肯定没辙。
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这话没错,但这并不是没用,首先,沙子覆盖住了冰水,隔绝了钠砂的引燃源,这样我只需要灭掉金属钠的火,就可以了,不会发生二次复燃。
7 q m9 Q! H- J: N如果你们灭过化学火灾就会明白我的这句话。% W0 K7 Y6 b. T6 {; \# m
化学火灾的难点不在灭火,而在复燃。5 [. y/ m- t. W' }+ \
很多看起来已经灭了的火,不继续用两罐干粉灭火器巩固一下效果,过个几分钟十几分钟,就尼玛又着了!
5 U" W2 X* K: ~) J1 A: f0 e, J; V这一点,放过火和灭过火的绝对深有体会!
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( }0 j0 v7 a9 H1 t' o9 u但事实证明,麻痹我的确想多了~!
! u D+ A* Y1 J二氧化碳灭火器没个鸟用啊!
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一瓶尼玛分分钟就喷光了,但钠依然在欢快的燃烧,小火苗欢脱欢脱的跳跃,根本没灭!
+ b4 T7 _8 T$ i这时候我真急了。
6 b9 `) i. B, ^ N拉下通风橱的玻璃板,出门就去找干粉灭火器。* D) a6 f" \+ k6 M( O
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所谓祸兮福所倚福兮祸所伏,我的这个行为还莫名其妙救了我。
3 e- {( W, V; z; I" O9 o5 h+ S在我找干粉的过程中,反应瓶继续燃烧,通风橱的玻璃前挡,因为里面很热,外面很冷,受热不均直接烧碎了,爆炸开来。
% w, \! p9 v3 q2 R碎玻璃蹦出老远。
/ v$ I( t, i4 B S! _ f! d如果当时我在通风橱前扑救,肯定被玻璃伤到了。! `: H) u" h7 ~0 [! T5 u
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爆炸惊起了很多人,这时候我拎着俩干粉灭火器跑回来继续喷。8 n$ @3 s6 l5 r ?% O
周围实验室的人纷纷围过来发现着火了,各种惊慌失措。
. E6 G3 D( U" D# w有一个大哥很冷静的去找灭火器,给我做接力。0 s% o5 {. N4 C. F' r, q& W) C) s
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干粉灭火器的效果就非常好了,我用了两罐,火情就彻底灭了。- {) r% t7 h M7 _( O4 Z4 i/ J
然后我又接过大哥找来的干粉灭火器,喷了两罐,巩固一下效果,麻痹这可是金属钠的火灾,复燃性非常大。
* g/ W `& e, X2 d! ^# c这个事情后果很严重,我作为当事人,直接写了检查,在当年中科院的网站上,是能查到的。
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但是与此同时,我作为当事人,责任反而是最小的。
" m: h( y3 ~0 P1 Y( O$ `事后分析,问题出在环戊二烯蒸馏的馏分上,之所以馏分不对,是因为吸潮进水了,所以会拉丝变粘稠,所以综合馏分温度会高。
' V: t0 ~# A, Y% G- ^) |8 d而金属钠最怕见水,所以会起大量泡沫,所以会喷料。0 w3 F; {9 b& f; n$ ]8 y, M
但是具体到我个人,从最开始的及时汇报,到起火之后的现场处置。9 j/ L0 V# V b& S6 d H, h. M/ l
都可以说没有错误的行为。* l7 V9 Q5 p" C5 E
做到了将损失降到最小。
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, T( }! ^9 ~; E' U1 f2 w4 r这可不是我在吹,我当时的那个实验室很大,另外一端就是两个20升精馏瓶在精馏乙醚,如果火势蔓延过去,40升乙醚爆炸,该研究所主楼就只有拆了重盖了,因为爆炸的冲击波绝对会对主结构造成不可修复的损害。1 Q# R" j8 ]- P
* `: ~5 Y- @3 I从头到尾,只不过烧了一个通风橱,和几个玻璃瓶子,用了几个灭火器,已经属于不幸中的大幸。) J0 D8 o" K2 C( w) U& p
损失比较小。
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" r0 B1 n) g" n所以虽然发生了这件事,小公司的老板也没开除我,而且希望我继续留在该公司发展。) ~8 a& X, {; W" w" I
因为我以前说过,作为一条化学狗,会灭火是个比较罕见的技能点。
. P" G' f0 o# N. O9 O P7 I懂行的都很明白。
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6 G; A) W p* Z$ O4 I但我还是毅然决然的辞职了。2 F/ @" l+ q- N$ n
而且作为前辈,告诫所有后辈化学人。
+ `" v/ j* p( b4 @) S( F" c尽量不要去小公司,咱们化学这行,本来就危险。
- s+ h' \6 f) {9 G大公司大企业,更正规一些,个人防护措施好,说句不好听的,就算真出事,你挂了,你家人得到的赔偿也高。- a% D6 L! \$ L9 P
小公司小作坊,实在不是就业的首选。7 t7 L- Z! x5 X& y0 u8 c& _# j9 c+ r
8 S+ K& c X* a9 E* f8 `2 @8 t5 K9 ^张弛有度,大事中间穿插小事。2 T: `9 A, w* z1 x) s
接下来就是几件小事。4 t: w+ D( D) m7 A1 z; v
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土鳖抗铁牛。
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