TA的每日心情 | 无聊 2016-1-14 10:34 |
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签到天数: 2 天 [LV.1]炼气
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话说当年我刚刚开始做化学,随便找了一个小公司,那个公司打算做一个项目,产品叫二氯二茂锆。
9 Z7 L: k2 ]$ \1 X/ K* V# o' Y这玩意是重要的烯烃聚合催化剂,是Kaminsky型催化剂体系的主催化剂;用作制备二茂锆化物的原料;用于合成许多早期过渡金属络合物和有机金属化合物。2 k, }/ a: }) y9 @" [2 @
总之一句话,卖的比较贵,供不应求。( h3 n) j3 Z7 @, j" v0 _
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但是这玩意合成却很简单,首先用甲苯做溶剂打钠砂(就是把金属钠的小块在甲苯溶剂保护下加热到熔点,搅拌状态下,金属钠变成液态金属小球,然后缓慢降温,打碎的金属钠再次凝固为固体的小细颗粒,跟砂子一样的状态),然后将用THF稀释的环戊二烯单体在冰水浴降温作用下滴加下去。
) e+ O3 [8 A( S做成茂钠。
( N! A+ [* M- k8 q O然后将茂钠溶液滴入四氯化锆的THF打浆稀释液中,简单处理一下,都不用旋干,直接找个阴凉处把溶剂晾干,得到的就是二氯二茂锆,含量98%以上。' y, `, ~8 E+ J6 a1 E4 M9 X
$ n0 g+ @5 l& s可以说这玩意属于肥肉,当时小公司的老板还很纳闷,这玩意卖得这么贵,合成这么简单,为毛没人做?
! h$ J- J7 m* l+ O, z+ E不过没多久,他就知道为毛没人做了。
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; f$ O0 h ^2 d8 K; x我放火的那个中科院某所当年在北大技物楼斜对面,隔着一条马路,当然现在已经不在那里了。- Z! i2 H1 ]) I+ ^7 C; |/ \
前段时间去道口咖啡喝咖啡。路过那熟悉的街道,技物楼还在,新东方英语还在,中科院某所已经拆了,合并到其他所里面了。0 M) }9 H7 T$ J. g1 w* M
啊啊啊,我那逝去的青春啊~~~
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3 e2 z3 J8 \, w7 l6 A扯远了,书归正传。
3 }. m `& A' @, ` f之所以要到中科院某所去做而不是在小公司自己的实验室,关键有两点:6 L' B6 U2 y+ e
1没有粉碎机,四氯化锆是大块固体,需要粉碎之后才能使用。
0 W" c( S+ |- `9 b2 |2 h2小公司通风橱不是防火阻燃材质的,是木制的,怕出事。
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- h1 W& s: S \ \& d7 r% A' [ i结果还怕什么来什么。8 E8 p& m7 T1 G) @' @; \- g
2 w5 f3 c. U( t& f# d! S/ B环戊二烯也买不着。
- U9 F7 r8 m p8 @; L读者朋友们说卧槽又一个买不着的!叔丁基锂当初你就说买不着,我发现老七你用的都是买不着的玩意。; M# s' X- l, L
这里你们真的错怪宝宝了。
: ?7 q! @/ Z2 C3 L% ?; E: b! |叔丁基锂买不着是因为太危险,干燥的固体叔丁基锂一不小心就炸了。/ [, p7 \! q) l3 c* _
所以才配成戊烷溶液卖溶液。
/ c* x3 } U" [+ }" v0 y; m3 _环戊二烯买不着是因为内玩意自己会聚合成二聚体或者三聚体。1 R( r. W1 \* S
你能直接买到的是二聚环戊二烯或者三聚环戊二烯。
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咦?是不是有点眼熟?
# l) B; h4 B( g三聚氰胺其实就是氰胺的三聚体,有些物质,单体不稳定,聚合物更稳定。4 t! y/ Z6 F# w+ f4 G6 @
又扯远了。
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三聚环戊二烯常压精馏,馏分我百度查42.5℃,但我记得当时我取得馏分温度是45℃,这点误差也很正常,温湿度海拔都会对出馏温度有影响。
' y4 P4 {& l7 @ |3 g% Q蒸出来的就是单体,赶紧用,自己放着放着就又聚合了。
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& z/ s4 [) g, u8 j那是一个蜂和日历(这不是错别字,是我故意的)的日子。
8 R, K4 W6 R# r* I' j9 F我一边打钠砂,一边精馏环戊二烯。0 b! c0 B) m; Q0 h
这时候我发现环戊二烯的馏分有点异常?" x: g2 f% @8 _6 E9 x8 a: B/ h
首先,馏分有些粘稠,在尾接管那边有拉丝的现象。
, e6 E; S- U( g Z其次,出溜温度不对,50℃,5℃的误差,说大不大,说小不小,属于一个比较擦边的范畴。; L8 i4 y$ W; v. L, y: O
所以我和课题负责人才都没有特别重视。
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9 M+ j$ p( V5 r# C& I; K当时我就给课题负责人也是我的领导,李博士打了个电话跟他说了这事。1 G8 c* `: G$ p: Q$ w
李博士想了想,说你先做着,注意观察,有异常现象立刻告诉我,最后跟我说,注意安全。- N3 E% o/ N+ ~4 h$ X o6 n
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因为金属钠反应本身就很危险。
, _' m7 G3 P. c3 ]8 D所以我在通风橱边上放了消防砂,阻燃毯,还有我的老习惯,一个灭火器。. Y/ a# @% ^9 R
这里面我要说,该研究所的灭火器配置比较合理,干粉和二氧化碳各占一半。
c! r; T6 M) E但是,我倒霉催的那次放在边上的是一个二氧化碳灭火器。, g9 v# C/ e/ c! f( I
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在这里插一句金属钠的着火的题外话,我个人是不建议用二氧化碳灭火器的。虽然金属钠无法直接与二氧化碳反应(高温高压下是可以直接反应的,常压条件下不反应),金属钠与氧气和水的产物,比如过氧化钠,氧化钠,氢氧化钠,都可以和二氧化碳反应。& v4 b3 O) a& ~' U2 G* W
用二氧化碳灭火器扑灭金属钠的火灾,效果非常不好!
" P7 }) T8 o# v& {% j( d9 ?因为二氧化碳灭火器的主要作用是阻断空气让火焰窒息熄灭。5 s% ~/ y' V. y7 F
而金属钠的各种产物直接消耗了二氧化碳。7 ]! C5 @8 t/ c" h+ F/ K: c* R- O
y- `3 n' j+ [' y' \2 A0 G. M我那时候用的视觉效果就是,麻痹火势变小了,但就是不灭!7 i( t' g, D- d( d* z% B ~! |
半死不活的在那里烧。
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好了言归正传。
: O* g) ^3 D( \, c; H, \# q" j有些粘稠的环戊二烯我用THF稀释之后就开始向钠砂里面缓慢滴加,在-7℃的条件下。$ H' n* v. z# X: ]
不得不说,这步反应的实验现象十分漂亮!) s* C; C. q# N' L
体系会很快变成暗红色,金属钠会逐渐消失,最终形成亮红色透明液体。# ]( T- @* ]7 r- }
跟红宝石的颜色一样,比最好的红葡萄酒的颜色还美丽。% H8 ^2 o" O3 I
让人的视线久久的沉迷在那美丽的颜色里而无法自拔。: r& N6 \4 x* \& F' ?
: L" b% t& o7 r化学的迷人之处就在于此~~~5 b9 m% `" y1 g9 Q
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但是那天,现象不一样,以往滴加的时候,因为我开着搅拌,所以反应瓶里会有一个起伏的波浪,亮红色的波浪,十分漂亮。) J6 ?( T5 Z1 h" v2 G- R/ O' Z
但是那天,液面是平的。
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6 t% }8 R/ V/ ?$ r+ p1 N3 X1 Y我拔掉一个玻璃塞往里看,发现液面上有大量的泡沫,而且放热异常剧烈。
7 _4 E% R' Z% H' L1 Q出于稳妥起见,我停止了滴加,向冰水浴里面加入了大量的冰试图降温。
[& I( q) [7 I+ e$ w5 y1 x搅拌没有停。
# @2 z, H% ^3 u) M2 C+ j' x但是作用不明显。# h K9 T* F7 s( P( ]4 F) P8 S
温度依然在上升,泡沫的界面继续升高。已经快满了。
: t4 j5 D& F# y4 f; [这时候我打算撤去冰水浴,因为如果喷料,钠砂接触到水,肯定要着火。( v9 a5 }0 `) e$ T2 j
喷料就随它去喷吧。; N( i7 m2 I9 ?+ U1 B( E7 d6 i/ o
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但是已经来不及了。) W/ X+ w/ F ~1 M
我正在撤冰水浴的时候,就喷料了。
0 o9 g9 w! G7 C$ H红色的液体从冷凝管上端喷出来,洒在了冰水浴上。
$ ~; [2 m& S- p几乎是瞬间,火就着起来了。/ Z' D3 G5 L, K' x
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差点烧到我的手。
6 _8 h( N. X. ?1 N: ?' y/ _然后第一反应就是我用沙子把冰水浴连带反应瓶覆盖了一层。
$ e+ b5 ^) z1 @+ X, j% q- f有人会说然并卵啊,老七你的反应瓶内的有机溶剂肯定也已经起火了。
" ?5 Z. { I7 ^& @瓶子里你肯定没辙。# _) c' z6 f) b# \5 c( b
0 l* a5 A9 w6 Q! S' |这话没错,但这并不是没用,首先,沙子覆盖住了冰水,隔绝了钠砂的引燃源,这样我只需要灭掉金属钠的火,就可以了,不会发生二次复燃。
: y3 K1 B, Y3 Y4 J如果你们灭过化学火灾就会明白我的这句话。
% E6 h& g# m2 B: n* g化学火灾的难点不在灭火,而在复燃。
" f4 T+ v3 s% i) B' u" G5 y/ D E很多看起来已经灭了的火,不继续用两罐干粉灭火器巩固一下效果,过个几分钟十几分钟,就尼玛又着了!
" @+ z: u& s: G I/ a$ K这一点,放过火和灭过火的绝对深有体会!
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但事实证明,麻痹我的确想多了~!2 w9 l8 C* [ Z- s9 q2 z7 B
二氧化碳灭火器没个鸟用啊!
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% [, A t. F( k7 N" Y5 h1 \一瓶尼玛分分钟就喷光了,但钠依然在欢快的燃烧,小火苗欢脱欢脱的跳跃,根本没灭!
7 r0 _! k9 ?* I* h4 m这时候我真急了。! |) x( @3 A: e; s# I, E
拉下通风橱的玻璃板,出门就去找干粉灭火器。
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所谓祸兮福所倚福兮祸所伏,我的这个行为还莫名其妙救了我。
5 @6 u4 L% J' s- _9 Z在我找干粉的过程中,反应瓶继续燃烧,通风橱的玻璃前挡,因为里面很热,外面很冷,受热不均直接烧碎了,爆炸开来。
& v/ `9 s* d+ I$ G, ~碎玻璃蹦出老远。
* u) X/ k k% ~2 C& f- i9 @如果当时我在通风橱前扑救,肯定被玻璃伤到了。) r0 j2 Q2 W5 M7 K: A+ L
( x+ o+ ?& o( B' Z4 u: B爆炸惊起了很多人,这时候我拎着俩干粉灭火器跑回来继续喷。
5 A; |: ]$ H& C% |/ K6 P _周围实验室的人纷纷围过来发现着火了,各种惊慌失措。
1 \- B+ D1 F. _7 M有一个大哥很冷静的去找灭火器,给我做接力。
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干粉灭火器的效果就非常好了,我用了两罐,火情就彻底灭了。
8 f: g2 r3 \' T& h然后我又接过大哥找来的干粉灭火器,喷了两罐,巩固一下效果,麻痹这可是金属钠的火灾,复燃性非常大。' X \* ]; v. P
这个事情后果很严重,我作为当事人,直接写了检查,在当年中科院的网站上,是能查到的。
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/ y6 g/ O Y8 s. g0 p# T0 @( B( n' V但是与此同时,我作为当事人,责任反而是最小的。, G1 J. d& _' |- m$ c
事后分析,问题出在环戊二烯蒸馏的馏分上,之所以馏分不对,是因为吸潮进水了,所以会拉丝变粘稠,所以综合馏分温度会高。
, X+ V6 h7 `& g5 u: @* H. c% G而金属钠最怕见水,所以会起大量泡沫,所以会喷料。
# k% R# s9 n+ l% A- W7 @但是具体到我个人,从最开始的及时汇报,到起火之后的现场处置。6 K% X, Q' y/ d0 A/ S
都可以说没有错误的行为。0 p" v3 L4 i& {! ?5 k- ~, R% _
做到了将损失降到最小。
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这可不是我在吹,我当时的那个实验室很大,另外一端就是两个20升精馏瓶在精馏乙醚,如果火势蔓延过去,40升乙醚爆炸,该研究所主楼就只有拆了重盖了,因为爆炸的冲击波绝对会对主结构造成不可修复的损害。" d, v/ }) A9 W4 ~
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从头到尾,只不过烧了一个通风橱,和几个玻璃瓶子,用了几个灭火器,已经属于不幸中的大幸。
* W% B U" |# S5 s损失比较小。
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' p5 G( Z D P$ G0 M1 U所以虽然发生了这件事,小公司的老板也没开除我,而且希望我继续留在该公司发展。. m, S0 q3 h1 w8 \2 X
因为我以前说过,作为一条化学狗,会灭火是个比较罕见的技能点。8 S( q1 E Q1 T0 `6 Y. a
懂行的都很明白。
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但我还是毅然决然的辞职了。) R" c7 S n p# N# R
而且作为前辈,告诫所有后辈化学人。
, I: v' P+ k7 N# U/ }尽量不要去小公司,咱们化学这行,本来就危险。
_! i! K, A% n- z {: E3 {大公司大企业,更正规一些,个人防护措施好,说句不好听的,就算真出事,你挂了,你家人得到的赔偿也高。9 T6 V+ L/ |' S
小公司小作坊,实在不是就业的首选。4 |0 D2 j+ @2 R# [+ o+ c
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张弛有度,大事中间穿插小事。4 ~6 q! m$ K, x, k% o
接下来就是几件小事。/ j, e" [% L) A) v6 P" t! d8 g
( f7 e5 F4 y' v e( b# V土鳖抗铁牛。4 O4 Z. V/ R# ]# i% B
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