TA的每日心情 | 无聊 2016-1-14 10:34 |
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签到天数: 2 天 [LV.1]炼气
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话说当年我刚刚开始做化学,随便找了一个小公司,那个公司打算做一个项目,产品叫二氯二茂锆。& i4 Y: ]1 c9 j% G
这玩意是重要的烯烃聚合催化剂,是Kaminsky型催化剂体系的主催化剂;用作制备二茂锆化物的原料;用于合成许多早期过渡金属络合物和有机金属化合物。( f5 L7 z5 H- c2 @$ ]& V5 @% S
总之一句话,卖的比较贵,供不应求。( q# y3 u0 g$ z/ H: }
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但是这玩意合成却很简单,首先用甲苯做溶剂打钠砂(就是把金属钠的小块在甲苯溶剂保护下加热到熔点,搅拌状态下,金属钠变成液态金属小球,然后缓慢降温,打碎的金属钠再次凝固为固体的小细颗粒,跟砂子一样的状态),然后将用THF稀释的环戊二烯单体在冰水浴降温作用下滴加下去。
2 S! k/ M% V3 O做成茂钠。
R" R0 i. T+ i! A1 A! `4 a4 s. I* o然后将茂钠溶液滴入四氯化锆的THF打浆稀释液中,简单处理一下,都不用旋干,直接找个阴凉处把溶剂晾干,得到的就是二氯二茂锆,含量98%以上。
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; X) [9 m# f- F可以说这玩意属于肥肉,当时小公司的老板还很纳闷,这玩意卖得这么贵,合成这么简单,为毛没人做?8 d3 q* l8 J1 S- G7 Q: K4 a. z$ Q/ l
不过没多久,他就知道为毛没人做了。
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我放火的那个中科院某所当年在北大技物楼斜对面,隔着一条马路,当然现在已经不在那里了。, L5 u) ~: A- H H* T& m5 q# f9 {
前段时间去道口咖啡喝咖啡。路过那熟悉的街道,技物楼还在,新东方英语还在,中科院某所已经拆了,合并到其他所里面了。
- w) F1 t8 B6 k9 |9 I啊啊啊,我那逝去的青春啊~~~$ M8 ~# }9 y4 b. m
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扯远了,书归正传。$ M/ W. m( l* c
之所以要到中科院某所去做而不是在小公司自己的实验室,关键有两点:# q, t! _4 a( k' m
1没有粉碎机,四氯化锆是大块固体,需要粉碎之后才能使用。
3 U/ ?& I$ ?( @8 v/ B$ i2小公司通风橱不是防火阻燃材质的,是木制的,怕出事。
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( F) y( J# j" F0 B# O. Q结果还怕什么来什么。
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% i& ~5 C: B/ @3 Y- J环戊二烯也买不着。
- ^) g2 ~& a9 S/ |0 k: L& Q# l读者朋友们说卧槽又一个买不着的!叔丁基锂当初你就说买不着,我发现老七你用的都是买不着的玩意。
. Q/ g" G8 s; p0 i5 h这里你们真的错怪宝宝了。( o6 B* U: {" |$ P+ x
叔丁基锂买不着是因为太危险,干燥的固体叔丁基锂一不小心就炸了。 D" o2 A: M8 ?1 f0 y
所以才配成戊烷溶液卖溶液。
$ V: ~$ S; q; N4 C2 p- ~% r环戊二烯买不着是因为内玩意自己会聚合成二聚体或者三聚体。
c& }" K: G' k8 \0 b, G) [你能直接买到的是二聚环戊二烯或者三聚环戊二烯。3 M! I2 X; `0 y1 `$ R( G7 J+ y! R: Z! `. {
8 T1 y& G" W! Q6 B咦?是不是有点眼熟?) h/ |$ w, V/ y5 T7 {1 Y
三聚氰胺其实就是氰胺的三聚体,有些物质,单体不稳定,聚合物更稳定。& x" c7 y& }) T* W. v& ~
又扯远了。. {% ^0 g" R* ^& K: I. ^. k# Q
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三聚环戊二烯常压精馏,馏分我百度查42.5℃,但我记得当时我取得馏分温度是45℃,这点误差也很正常,温湿度海拔都会对出馏温度有影响。
' Z$ x3 ]8 i k蒸出来的就是单体,赶紧用,自己放着放着就又聚合了。! ~. j* [5 @1 l7 g( S
$ i* j f$ f- h# |0 _7 m那是一个蜂和日历(这不是错别字,是我故意的)的日子。
% ~% A9 Z5 k k1 o7 `8 X我一边打钠砂,一边精馏环戊二烯。
" y) f! ~2 E$ G这时候我发现环戊二烯的馏分有点异常?
9 A0 y7 O9 v2 g3 s首先,馏分有些粘稠,在尾接管那边有拉丝的现象。
& t0 Q2 }1 O0 T$ x其次,出溜温度不对,50℃,5℃的误差,说大不大,说小不小,属于一个比较擦边的范畴。0 |9 L3 z6 N9 z/ _/ T$ }
所以我和课题负责人才都没有特别重视。
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当时我就给课题负责人也是我的领导,李博士打了个电话跟他说了这事。
) \7 `5 x: p( ]7 Y: ^8 `* I4 H3 W) [李博士想了想,说你先做着,注意观察,有异常现象立刻告诉我,最后跟我说,注意安全。/ z3 t1 Y+ |2 H' g4 r9 Z
( s& x% U* M9 y. H因为金属钠反应本身就很危险。( e6 D/ m$ f% X
所以我在通风橱边上放了消防砂,阻燃毯,还有我的老习惯,一个灭火器。
% j6 i3 i3 ?9 G& b# {这里面我要说,该研究所的灭火器配置比较合理,干粉和二氧化碳各占一半。3 V) D: f: K8 y3 B, v7 ^$ j5 l
但是,我倒霉催的那次放在边上的是一个二氧化碳灭火器。
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$ p% \/ m& x' }- G/ W% }在这里插一句金属钠的着火的题外话,我个人是不建议用二氧化碳灭火器的。虽然金属钠无法直接与二氧化碳反应(高温高压下是可以直接反应的,常压条件下不反应),金属钠与氧气和水的产物,比如过氧化钠,氧化钠,氢氧化钠,都可以和二氧化碳反应。* A; u, |& x a
用二氧化碳灭火器扑灭金属钠的火灾,效果非常不好!# s4 W, G* }" t; Z6 e- k0 o
因为二氧化碳灭火器的主要作用是阻断空气让火焰窒息熄灭。
; l! p$ P D0 i而金属钠的各种产物直接消耗了二氧化碳。
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# y6 E9 J2 M |% A8 N, g我那时候用的视觉效果就是,麻痹火势变小了,但就是不灭!
: E3 f* ~; J9 S半死不活的在那里烧。
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好了言归正传。
2 Q+ s+ w9 n) N1 ]9 }7 m- {有些粘稠的环戊二烯我用THF稀释之后就开始向钠砂里面缓慢滴加,在-7℃的条件下。4 s+ D: A/ i. e0 \7 l# m5 {6 J
不得不说,这步反应的实验现象十分漂亮!8 O/ i( o3 ~3 }# x N# F: ?
体系会很快变成暗红色,金属钠会逐渐消失,最终形成亮红色透明液体。
t; |7 i& z, L3 q/ d跟红宝石的颜色一样,比最好的红葡萄酒的颜色还美丽。- h6 b% y+ ], G$ n
让人的视线久久的沉迷在那美丽的颜色里而无法自拔。) ], @2 A, A T, n: f ?
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化学的迷人之处就在于此~~~
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但是那天,现象不一样,以往滴加的时候,因为我开着搅拌,所以反应瓶里会有一个起伏的波浪,亮红色的波浪,十分漂亮。
; n4 Y0 q0 ]: O a- V" Z2 D/ {但是那天,液面是平的。
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我拔掉一个玻璃塞往里看,发现液面上有大量的泡沫,而且放热异常剧烈。
0 S; G5 U- m( A+ l/ z% R出于稳妥起见,我停止了滴加,向冰水浴里面加入了大量的冰试图降温。
% ^6 V; d- W% o1 x% B1 g搅拌没有停。
x/ ?' V" U* S5 Y7 J, ^. p7 b! b1 }但是作用不明显。
y" z; i3 \9 C2 X4 B# p* ]% h温度依然在上升,泡沫的界面继续升高。已经快满了。
8 C% c; ?* A/ n, `8 N这时候我打算撤去冰水浴,因为如果喷料,钠砂接触到水,肯定要着火。, J0 ]# w" G- v5 b1 p0 [
喷料就随它去喷吧。
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但是已经来不及了。
2 D. X r5 t' J+ k' x: M我正在撤冰水浴的时候,就喷料了。0 W: L; \4 c; O9 I5 w
红色的液体从冷凝管上端喷出来,洒在了冰水浴上。
$ M1 B: g& p$ _8 n几乎是瞬间,火就着起来了。! [# w# w5 k/ d" @: b' L5 `
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差点烧到我的手。& n2 T+ a: |/ q- ]+ K4 r
然后第一反应就是我用沙子把冰水浴连带反应瓶覆盖了一层。$ E6 T" m. N$ E! H; t7 w- b
有人会说然并卵啊,老七你的反应瓶内的有机溶剂肯定也已经起火了。
1 i# q# U7 t4 c2 B# m8 s瓶子里你肯定没辙。
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# ]$ U$ c; y/ W3 _这话没错,但这并不是没用,首先,沙子覆盖住了冰水,隔绝了钠砂的引燃源,这样我只需要灭掉金属钠的火,就可以了,不会发生二次复燃。
( A/ t1 n! j! K' O/ i3 W$ n5 B+ M如果你们灭过化学火灾就会明白我的这句话。
5 e! ^( s" }$ }/ u0 Y$ x" t6 n* W化学火灾的难点不在灭火,而在复燃。- F' ?2 \! _! U# P+ s- L4 f
很多看起来已经灭了的火,不继续用两罐干粉灭火器巩固一下效果,过个几分钟十几分钟,就尼玛又着了!
4 Y, A7 R1 H0 e9 J- K这一点,放过火和灭过火的绝对深有体会!+ \; H9 M2 w1 |
( S! ~. Q' O1 T) v- v但事实证明,麻痹我的确想多了~!
6 `7 U# u* Q( Z1 ?* u二氧化碳灭火器没个鸟用啊!5 H0 J2 c: M8 g: F% o+ d* c
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一瓶尼玛分分钟就喷光了,但钠依然在欢快的燃烧,小火苗欢脱欢脱的跳跃,根本没灭!
: O" @! P- T n& B1 A3 H* l5 w: _这时候我真急了。7 h2 Q6 G i! k
拉下通风橱的玻璃板,出门就去找干粉灭火器。
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所谓祸兮福所倚福兮祸所伏,我的这个行为还莫名其妙救了我。
; V, f; x8 Z1 |/ }3 Z% C; ~# F在我找干粉的过程中,反应瓶继续燃烧,通风橱的玻璃前挡,因为里面很热,外面很冷,受热不均直接烧碎了,爆炸开来。; T4 |3 m$ }6 }+ M" M
碎玻璃蹦出老远。
* V0 d# @8 Y. N如果当时我在通风橱前扑救,肯定被玻璃伤到了。
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爆炸惊起了很多人,这时候我拎着俩干粉灭火器跑回来继续喷。8 M$ D4 z- \' E( z W o
周围实验室的人纷纷围过来发现着火了,各种惊慌失措。 k) G3 r: \, Q6 |- \' T9 `
有一个大哥很冷静的去找灭火器,给我做接力。
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' W1 o' E* ?1 v7 ~! L Z* P干粉灭火器的效果就非常好了,我用了两罐,火情就彻底灭了。1 E6 a4 I C d# _
然后我又接过大哥找来的干粉灭火器,喷了两罐,巩固一下效果,麻痹这可是金属钠的火灾,复燃性非常大。
! B7 r- _7 j# {2 e+ u这个事情后果很严重,我作为当事人,直接写了检查,在当年中科院的网站上,是能查到的。
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8 z. D$ x+ h2 t% l2 p但是与此同时,我作为当事人,责任反而是最小的。* `" q1 Q* n; a+ Q% L
事后分析,问题出在环戊二烯蒸馏的馏分上,之所以馏分不对,是因为吸潮进水了,所以会拉丝变粘稠,所以综合馏分温度会高。! `' H# ^( a9 q7 L5 G" [
而金属钠最怕见水,所以会起大量泡沫,所以会喷料。
3 |' N+ G2 n/ s5 A但是具体到我个人,从最开始的及时汇报,到起火之后的现场处置。
* I1 W. R/ I" v$ o+ Z' H/ z7 r, A都可以说没有错误的行为。5 p, [1 n. _& N8 B" t' P0 d1 H
做到了将损失降到最小。
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" H& H0 w u- T$ U: z& n+ W这可不是我在吹,我当时的那个实验室很大,另外一端就是两个20升精馏瓶在精馏乙醚,如果火势蔓延过去,40升乙醚爆炸,该研究所主楼就只有拆了重盖了,因为爆炸的冲击波绝对会对主结构造成不可修复的损害。
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从头到尾,只不过烧了一个通风橱,和几个玻璃瓶子,用了几个灭火器,已经属于不幸中的大幸。, h' q$ O. i3 x v+ g3 t
损失比较小。
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所以虽然发生了这件事,小公司的老板也没开除我,而且希望我继续留在该公司发展。; O: U; v" c: r3 d) _1 x& J2 l$ \, Q
因为我以前说过,作为一条化学狗,会灭火是个比较罕见的技能点。& D; I" m$ p$ E$ I# d
懂行的都很明白。# T, m; G( h1 L6 \0 j* U: F
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但我还是毅然决然的辞职了。( Z) L+ D! |- b# e" l. s
而且作为前辈,告诫所有后辈化学人。0 M( A8 T$ ?" g) p6 e0 ~0 U
尽量不要去小公司,咱们化学这行,本来就危险。
) L4 ?; `4 T1 {# S1 s8 g) X7 R大公司大企业,更正规一些,个人防护措施好,说句不好听的,就算真出事,你挂了,你家人得到的赔偿也高。
) m, z d) m0 i3 k1 i8 |* S小公司小作坊,实在不是就业的首选。
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张弛有度,大事中间穿插小事。# g1 S% j" W/ v1 Y
接下来就是几件小事。) M# E3 Y% ]: p
$ @9 Q7 [# I/ I- s土鳖抗铁牛。
' F* X$ s# y5 c, J9 C, N |
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