TA的每日心情 | 无聊 2016-1-14 10:34 |
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签到天数: 2 天 [LV.1]炼气
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话说当年我刚刚开始做化学,随便找了一个小公司,那个公司打算做一个项目,产品叫二氯二茂锆。
; E! T# B% a" [9 U: o. z这玩意是重要的烯烃聚合催化剂,是Kaminsky型催化剂体系的主催化剂;用作制备二茂锆化物的原料;用于合成许多早期过渡金属络合物和有机金属化合物。
- ^/ r0 ^. R! J/ @4 B总之一句话,卖的比较贵,供不应求。" o* [- }9 Q0 }" R1 b! A
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但是这玩意合成却很简单,首先用甲苯做溶剂打钠砂(就是把金属钠的小块在甲苯溶剂保护下加热到熔点,搅拌状态下,金属钠变成液态金属小球,然后缓慢降温,打碎的金属钠再次凝固为固体的小细颗粒,跟砂子一样的状态),然后将用THF稀释的环戊二烯单体在冰水浴降温作用下滴加下去。
+ z4 z2 j R& b' J3 V+ U! b做成茂钠。3 C W1 ~/ O% f. O
然后将茂钠溶液滴入四氯化锆的THF打浆稀释液中,简单处理一下,都不用旋干,直接找个阴凉处把溶剂晾干,得到的就是二氯二茂锆,含量98%以上。% g2 R1 z1 j" E: l- e0 E
2 \1 b/ P4 K5 ^- r6 h9 q; G可以说这玩意属于肥肉,当时小公司的老板还很纳闷,这玩意卖得这么贵,合成这么简单,为毛没人做?: z, R1 K- p6 ^. G0 L$ S8 l
不过没多久,他就知道为毛没人做了。1 c, ?7 m: O% _' y9 Y$ M3 t* m
) t y/ k$ d7 k( \我放火的那个中科院某所当年在北大技物楼斜对面,隔着一条马路,当然现在已经不在那里了。
% w g5 s# ]: u+ |8 L r. R前段时间去道口咖啡喝咖啡。路过那熟悉的街道,技物楼还在,新东方英语还在,中科院某所已经拆了,合并到其他所里面了。
T: M/ v7 ^! \- _啊啊啊,我那逝去的青春啊~~~1 E- y3 f& N8 x8 O% N
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扯远了,书归正传。
- \ i7 l" |( M之所以要到中科院某所去做而不是在小公司自己的实验室,关键有两点:! D0 Q4 ~) g7 ^
1没有粉碎机,四氯化锆是大块固体,需要粉碎之后才能使用。
' u1 A4 I9 ^% L9 b& R: o# x2小公司通风橱不是防火阻燃材质的,是木制的,怕出事。
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1 d" l% T5 n3 Q8 c结果还怕什么来什么。; F( [( M% T7 q
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环戊二烯也买不着。
. x+ s7 \+ Y/ j' Y读者朋友们说卧槽又一个买不着的!叔丁基锂当初你就说买不着,我发现老七你用的都是买不着的玩意。5 I/ L! N+ B4 Z7 `* Z
这里你们真的错怪宝宝了。( \4 c3 M% `2 ]# s
叔丁基锂买不着是因为太危险,干燥的固体叔丁基锂一不小心就炸了。
4 x( e; h1 U; A所以才配成戊烷溶液卖溶液。; n$ T: V- a# M
环戊二烯买不着是因为内玩意自己会聚合成二聚体或者三聚体。
* D) V( |$ B) d9 h) c! Z你能直接买到的是二聚环戊二烯或者三聚环戊二烯。
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咦?是不是有点眼熟?
; \4 F: M. V2 p$ _* `三聚氰胺其实就是氰胺的三聚体,有些物质,单体不稳定,聚合物更稳定。! ~ [8 [" w5 R0 Z' l: M
又扯远了。
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4 n4 V8 J0 d% D9 [三聚环戊二烯常压精馏,馏分我百度查42.5℃,但我记得当时我取得馏分温度是45℃,这点误差也很正常,温湿度海拔都会对出馏温度有影响。% K) J0 U' d, f4 a2 n3 B H7 O$ t
蒸出来的就是单体,赶紧用,自己放着放着就又聚合了。
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3 u2 J/ E0 x/ O! @那是一个蜂和日历(这不是错别字,是我故意的)的日子。+ l: N. C0 `( ^% l3 D
我一边打钠砂,一边精馏环戊二烯。
5 m7 s) a* x# Q" B1 `这时候我发现环戊二烯的馏分有点异常?9 A7 b! ?4 y' h1 i
首先,馏分有些粘稠,在尾接管那边有拉丝的现象。+ A3 g- O$ C( S+ A M: l
其次,出溜温度不对,50℃,5℃的误差,说大不大,说小不小,属于一个比较擦边的范畴。
7 F; Y/ i" ^1 ]1 q. E所以我和课题负责人才都没有特别重视。
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当时我就给课题负责人也是我的领导,李博士打了个电话跟他说了这事。
7 G& s& Q" R$ ~* m2 b, g `李博士想了想,说你先做着,注意观察,有异常现象立刻告诉我,最后跟我说,注意安全。3 D# `8 f9 @8 ~
5 B6 k# i5 S+ |因为金属钠反应本身就很危险。
; G6 u; M- k8 ~- _ P% p' |7 ]% D所以我在通风橱边上放了消防砂,阻燃毯,还有我的老习惯,一个灭火器。5 E% k9 m: p/ I) _8 {
这里面我要说,该研究所的灭火器配置比较合理,干粉和二氧化碳各占一半。
- @6 G) F. J% c但是,我倒霉催的那次放在边上的是一个二氧化碳灭火器。- ~1 H* J( ^% t3 G/ ^
2 M3 l% t" S9 [( ]: [* G$ @在这里插一句金属钠的着火的题外话,我个人是不建议用二氧化碳灭火器的。虽然金属钠无法直接与二氧化碳反应(高温高压下是可以直接反应的,常压条件下不反应),金属钠与氧气和水的产物,比如过氧化钠,氧化钠,氢氧化钠,都可以和二氧化碳反应。) s& @' P9 q3 D9 ~# ]
用二氧化碳灭火器扑灭金属钠的火灾,效果非常不好!! |2 q8 Y0 [) I# c A
因为二氧化碳灭火器的主要作用是阻断空气让火焰窒息熄灭。& d% l# [' R7 K9 w
而金属钠的各种产物直接消耗了二氧化碳。
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9 K* q |8 T9 @0 l8 X8 M+ X3 e我那时候用的视觉效果就是,麻痹火势变小了,但就是不灭!
1 ~8 K: n, p! V% z# v U半死不活的在那里烧。
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好了言归正传。( E% P7 C, B: j3 p" r7 \* G
有些粘稠的环戊二烯我用THF稀释之后就开始向钠砂里面缓慢滴加,在-7℃的条件下。
- ?+ {3 ?( v! U不得不说,这步反应的实验现象十分漂亮!
4 C; u% s0 R7 |, b8 t1 a$ [体系会很快变成暗红色,金属钠会逐渐消失,最终形成亮红色透明液体。
6 F' H1 \4 k7 v4 O跟红宝石的颜色一样,比最好的红葡萄酒的颜色还美丽。3 R3 e/ Z$ y' [- E
让人的视线久久的沉迷在那美丽的颜色里而无法自拔。
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" S' t: D2 H3 v' G化学的迷人之处就在于此~~~8 a% D* Y7 `5 q6 j
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但是那天,现象不一样,以往滴加的时候,因为我开着搅拌,所以反应瓶里会有一个起伏的波浪,亮红色的波浪,十分漂亮。
- I9 @. F }0 y% P但是那天,液面是平的。
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我拔掉一个玻璃塞往里看,发现液面上有大量的泡沫,而且放热异常剧烈。
3 u& ]% `) ]/ c* J L* M出于稳妥起见,我停止了滴加,向冰水浴里面加入了大量的冰试图降温。( c7 Y2 P) I6 Q: i' d( x
搅拌没有停。
6 x5 ~9 F Q. w4 D但是作用不明显。' N2 ]# X( i# \1 S" h" f4 }" u
温度依然在上升,泡沫的界面继续升高。已经快满了。3 Q" D. p% E9 |3 P7 m" r) r
这时候我打算撤去冰水浴,因为如果喷料,钠砂接触到水,肯定要着火。) T6 m% w% Z# W% E
喷料就随它去喷吧。5 z q6 w& a0 B9 p4 M5 ]$ O* h
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但是已经来不及了。4 `1 T Y+ Z. t3 t6 { X2 f- C
我正在撤冰水浴的时候,就喷料了。* O( r* u8 C: a+ T- c; p z8 A1 T) m+ H1 \
红色的液体从冷凝管上端喷出来,洒在了冰水浴上。
, Y/ I k- j- @& v% B" D- {7 r; g几乎是瞬间,火就着起来了。
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7 g5 Z: l0 b0 A6 L. ]- I, E4 ?# n7 E% c差点烧到我的手。+ }; A# _+ V/ z( {+ g" g
然后第一反应就是我用沙子把冰水浴连带反应瓶覆盖了一层。# n9 C1 ~8 z3 b, G
有人会说然并卵啊,老七你的反应瓶内的有机溶剂肯定也已经起火了。
0 w6 c) ?& N/ J7 o瓶子里你肯定没辙。
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这话没错,但这并不是没用,首先,沙子覆盖住了冰水,隔绝了钠砂的引燃源,这样我只需要灭掉金属钠的火,就可以了,不会发生二次复燃。
r" Q# o1 M, ]; W0 E如果你们灭过化学火灾就会明白我的这句话。7 d; N7 k; J% ]' v d
化学火灾的难点不在灭火,而在复燃。
! Y# q& ` N6 w) Y/ W0 h很多看起来已经灭了的火,不继续用两罐干粉灭火器巩固一下效果,过个几分钟十几分钟,就尼玛又着了!: i+ R$ `0 S4 |( t/ Y% ~! Z7 g
这一点,放过火和灭过火的绝对深有体会!& W4 A5 n |1 f% p
/ f! L: \& ?5 S! e+ u5 z但事实证明,麻痹我的确想多了~!
. d3 Y7 }9 @9 u& _9 J2 }8 P% e二氧化碳灭火器没个鸟用啊! {4 R0 t% j: c6 @
6 r3 ]0 L# G1 |# U一瓶尼玛分分钟就喷光了,但钠依然在欢快的燃烧,小火苗欢脱欢脱的跳跃,根本没灭!) A4 N$ s) P$ ^ d+ x
这时候我真急了。1 J2 l3 k& c5 i$ N# K5 e7 y
拉下通风橱的玻璃板,出门就去找干粉灭火器。! k* b5 H! W1 m+ |( Y4 O& C" Y
+ g6 ]+ o4 n1 _" X所谓祸兮福所倚福兮祸所伏,我的这个行为还莫名其妙救了我。
6 r/ j, M9 Q8 M' b, l8 i* E在我找干粉的过程中,反应瓶继续燃烧,通风橱的玻璃前挡,因为里面很热,外面很冷,受热不均直接烧碎了,爆炸开来。$ j+ N. X# ?. c
碎玻璃蹦出老远。& D8 x: E) D: _" H3 B
如果当时我在通风橱前扑救,肯定被玻璃伤到了。" S1 T0 W: D u2 L3 c: q
0 [% Z0 s4 B% i7 x6 a爆炸惊起了很多人,这时候我拎着俩干粉灭火器跑回来继续喷。/ ^/ p) z0 Y! p {
周围实验室的人纷纷围过来发现着火了,各种惊慌失措。% c$ @* S! |# r# L7 c& `
有一个大哥很冷静的去找灭火器,给我做接力。
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干粉灭火器的效果就非常好了,我用了两罐,火情就彻底灭了。( d) O$ y |! v! \8 u
然后我又接过大哥找来的干粉灭火器,喷了两罐,巩固一下效果,麻痹这可是金属钠的火灾,复燃性非常大。) L' L# W S3 y$ M' [, t2 w
这个事情后果很严重,我作为当事人,直接写了检查,在当年中科院的网站上,是能查到的。
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* O6 _( U* h/ t+ a. b! Q但是与此同时,我作为当事人,责任反而是最小的。
# F. _$ W5 t' Z事后分析,问题出在环戊二烯蒸馏的馏分上,之所以馏分不对,是因为吸潮进水了,所以会拉丝变粘稠,所以综合馏分温度会高。
6 C) X Y* w1 U2 {+ T! ?1 S5 i而金属钠最怕见水,所以会起大量泡沫,所以会喷料。# S Y: E, B. p3 Q! s$ ]1 }9 y2 @
但是具体到我个人,从最开始的及时汇报,到起火之后的现场处置。/ |3 x6 P4 R: ]! ~2 N( Y6 s+ C
都可以说没有错误的行为。* w' ~2 i. G9 w [( J
做到了将损失降到最小。
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/ W' h. \& s0 }/ |1 a这可不是我在吹,我当时的那个实验室很大,另外一端就是两个20升精馏瓶在精馏乙醚,如果火势蔓延过去,40升乙醚爆炸,该研究所主楼就只有拆了重盖了,因为爆炸的冲击波绝对会对主结构造成不可修复的损害。$ h% X" \& { Y4 r4 i
- j% Q# S# } S8 l% ~" F+ L从头到尾,只不过烧了一个通风橱,和几个玻璃瓶子,用了几个灭火器,已经属于不幸中的大幸。
n/ Z( f4 y1 C) k' s损失比较小。
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所以虽然发生了这件事,小公司的老板也没开除我,而且希望我继续留在该公司发展。
% ]+ c/ a ?. e/ h# y因为我以前说过,作为一条化学狗,会灭火是个比较罕见的技能点。
4 [) Q, ]3 j* P4 e: }懂行的都很明白。
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* K8 t4 q; f1 S9 r7 r2 {但我还是毅然决然的辞职了。! V( w1 P6 H& f5 X" Z [
而且作为前辈,告诫所有后辈化学人。
$ V& Y' V. G: N: L6 S9 o尽量不要去小公司,咱们化学这行,本来就危险。, k8 q% H) J& |/ _' @8 Q
大公司大企业,更正规一些,个人防护措施好,说句不好听的,就算真出事,你挂了,你家人得到的赔偿也高。 V& M( k% X; z
小公司小作坊,实在不是就业的首选。6 `6 s- q {1 J: z* w
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张弛有度,大事中间穿插小事。
3 c& O8 W9 t- ], o! O* b/ V" I接下来就是几件小事。, q) I- s- c" v6 f; ]8 I/ ?+ ^
' B* i' f9 a. o5 c) H n土鳖抗铁牛。
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